博碩士論文 etd-0903107-173524 詳細資訊


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姓名 黃柏綺(Po-chi Huang) 電子郵件信箱 E-mail 資料不公開
畢業系所 化學系研究所(Chemistry)
畢業學位 碩士(Master) 畢業時期 95學年第2學期
論文名稱(中) 利用一維、二維魔角旋轉實驗確定四極核體系的化學位移張量和電四極張量
論文名稱(英) The Determination of Chemical Shift Tensor and Electric Field Gradient Tensor by One- and Two-Dimensional Magic-Angles-Spinning Experiments
檔案
  • etd-0903107-173524.pdf
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    論文語文/頁數 中文/215
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    摘要(中) 化學位移各向異性(CSA)張量和電場梯度(EFG)張量反映一個化合物或材料在原子尺度上的電子分佈情況。因此獲取這些張量的全部值(主值和方位角)是材料和生物分子研究的出發點。在四極核自旋( I >1/2 )系統下,結合一維魔角旋轉和二維衛星躍遷或多量子魔角旋轉( STMAS或MQMAS )與自旋擴散方法可以獲得可靠且準確的化學位移和電場梯度( EFG )張量的主值及其相對取向。由於四極核具有會影響固態NMR光譜解析度的一階與二階電四極作用,因此在固態NMR發展初期,對於四極核的研究與資訊是相當貧脊的。直到近十幾年來,魔角旋轉與多量子魔角旋轉二維光譜等技術相繼發展,促使愈來愈多研究者投入探討四極核的行列。2002年,Wimperis 利用MQMAS序列的變形,發展出自旋擴散脈衝序列,由自旋擴散產生的交叉峰可取得四極張量間相對位向的資訊。為了提高光譜線型模擬的準確度,我們選擇運用射頻重復偶實驗來加強交叉峰靈敏度,以自旋擴散脈衝序列為基礎設計出於氫通道下加入射頻復偶脈衝,目的在於部分地恢復受到魔角旋轉抑制之偶極偶合作用力。我們在本工作中將注重分析如何在多量子相干躍遷、演化與四極核復偶的實驗方法中,選擇適當的脈衝參數來得到最理想的交叉峰線型。藉由樣品Na2WO4•2H2O、Na2SiO3•5H2O、Na2B4O7•10H2O與Na2MoO4•2H2O,轉換不同磁場進行實驗,所得到之四極核自旋光譜證明其交叉峰強度明顯增強,且討論射頻脈衝強弱與位置對交叉峰線型的影響。
    摘要(英) none
    關鍵字(中)
  • 四極核
  • 自旋擴散
  • 射頻復偶
  • 丁尚武
  • 關鍵字(英)
  • Spinning diffusion
  • Ding Shang Wu
  • Radio-frequency-driven spin diffusion
  • Quadrupolar
  • 論文目次 壹. 緒論 ……………………………………………………………………………...1
    貳. 基本原理 ………………………………………………………………………...5
    貳之一 座標轉換 …………………………………………………………………..5
    貳之二 作用力算符 ………………………………………………………………..9
    貳之三 魔角旋轉對光譜線型的影響 ……………………………………………23
    貳之四 多量子魔角旋轉 …………………………………………………………28
    貳之五 自旋擴散 …………………………………………………………………41
    貳之六 射頻重偶 …………………………………………………………………48
    參.實驗部分……………………………………………………………………….....58
    參之ㄧ 實驗儀器 …………………………………………………………………58
    參之二 樣品介紹 …………………………………………………………………58
    參之三 實驗方法 …………………………………………………………………66
    肆.結果與討論 ……………………………………………………………………...71
    肆之一 200 MHz儀器實驗光譜 …………………………………………………71
    肆之二 500 MHz儀器實驗光譜 ………………………………………………..125
    肆之三 光譜討論 ………………………………………………………………..154
    伍.總結與展望 …………………………………………………………………….193
    陸.參考文獻 ……………………………………………………………………….195
     表目
    【表.2-1-1】四秩簡約旋轉矩陣元, 。……………………………………….8
    【表.2-2-1】主軸座標系中不可約張量 。……………………………………...10
    【表.2-2-2】Irreducible basis sets 。…………………………………………...10
    【表.2-4-1】不同自旋量子數與不同躍遷所對應的 之值。........................32
    【表.2-4-2】三脈衝MQMAS實驗採行的相位循環表。………………………39,40
    【表.3-2-1】Na2MoO4•2H2O之各原子配位參數。................................................60
    【表.3-2-2】Na2SiO3•5H2O之各原子配位參數。..................................................62
    【表.3-2-2】Na2B4O7•10H2O之各原子配位參數。……………………………....65
    【表.4-3-1】各樣品之四極偶合常數(Qcc)及不對稱參數值(η)。………………..155
    【表.4-3-2】由各射頻重偶實驗取其最強擴散訊號與一般自旋擴散所得之擴散峰
          作比較。………………………………………………………………171
     圖目
    【圖.2-1-1】座標轉換示意圖。....................................................................................6
    【圖.2-2-1】自旋3/2受四極作用力影響之能階圖。...............................................21
    【圖.2-2-2】NaNO2 一維MAS光譜。.......................................................................22
    【圖.2-3-1】於靜態與MAS下模擬自旋3/2中心躍遷線型。................................25
    【圖.2-3-2】Ca2V2O7之51V中心與衛星躍遷NMR光譜。.......................................26
    【圖.2-4-1】DOR與DAS示意圖。.........................................................................28
    【圖.2-4-2】MQMAS脈衝式意圖。………………………………………………31
    【圖.2-4-3】扭曲的相位線型之透視圖與等高線圖。…………………………….36
    【圖.2-4-4】三脈衝MQMAS序列示意圖。………………………………………38
    【圖.2-5-1】自旋擴散序列示意圖。……………………………………..................41
    【圖.2-5-2】NOESY脈衝序列磁化量示意圖。…………………………………..43
    【圖.2-6-1】於本研究中所採用的射頻重偶脈衝序列示意圖。…………………..51
    【圖.2-6-2】偏斜場示意圖。………………………………………………………..55
    【圖.3-2-1】Na2MoO4•2H2O之X-ray單晶繞射圖。………………………….…59
    【圖.3-2-2】Na2SiO3•5H2O之X-ray單晶繞射圖。………………………….…...61
    【圖.3-2-3】Na2B4O7•10H2O之X-ray單晶繞射圖。………………………....63,64
    【圖.3-2-4】Li2B4O7之X-ray單晶繞射圖。…………………………………....65,66
    【圖.3-3-1】氮袋(atmosbag)使用示意圖。................................................................67
    【圖.4-3-1】Na2MoO4•2H2O之一般/潮解自旋擴散光譜圖比較。…………...157
    【圖.4-3-2】以不同尤拉角模擬Na2SiO3•5H2O中交叉峰之變化圖。...............159
    ???????????????? 200 MHz光譜儀 / Na2WO4•2H2O / 23Na ????????????????????????????????
    【圖.4-1-1】一維MAS光譜。……………………………………………………...71
    【圖.4-1-2】為圖.4-1-1之部分放大圖。…………………………………………..71
    【圖.4-1-3】MQMAS光譜圖。…………………………………………………….72
    【圖.4-1-4】自旋擴散光譜圖,mixing time = 300 ms。…….……............................73
    【圖.4-1-5】自旋擴散光譜圖,mixing time = 200 ms。…….……............................73
    【圖.4-1-6】自旋擴散光譜圖,mixing time = 100 ms。…….……............................74
    【圖.4-1-7】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.1。………………………75
    【圖.4-1-8】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.3。………………………75
    【圖.4-1-9】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.5。………………………76
    【圖.4-1-10】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.7。……………………..76
    【圖.4-1-11】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.9。……………………..77
    【圖.4-1-12】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.1。……………………..77
    【圖.4-1-13】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.3。…………………….78
    【圖.4-1-14】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.5。…………………….78
    【圖.4-1-15】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.7。…………………….79
    【圖.4-1-16】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.9。…………………….79
    【圖.4-1-17】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.1。……………….…..80
    【圖.4-1-18】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.3。……………….…..80
    【圖.4-1-19】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.5。…………………...81
    【圖.4-1-20】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.7。…………………...81
    【圖.4-1-21】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.9。……………………82
    【圖.4-1-22】射頻復偶光譜圖,pwrec = 40 μs,recoff = 0.1。……………………82
    【圖.4-1-23】射頻復偶光譜圖,pwrec = 40 μs,recoff = 0.5。……………………83
    【圖.4-1-24】射頻復偶光譜圖,pwrec = 80 μs,recoff = 0.1。……………………83
    【圖.4-1-25】射頻復偶光譜圖,pwrec = 120 μs,recoff = 0.1。…………………..84
    【圖.4-3-3】功率57.8 dB,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.......................161
    【圖.4-3-4】功率57.8 dB,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.......................161
    【圖.4-3-5】功率14.8 dB,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.......................162
    【圖.4-3-6】功率14.8 dB,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.......................162
    【圖.4-3-23】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 4 μs。.................174
    【圖.4-3-24】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 4 μs。.................174
    【圖.4-3-25】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 8 μs。.................175
    【圖.4-3-26】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 8 μs。.................175
    【圖.4-3-27】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 12 μs。...............176
    【圖.4-3-28】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 12 μs。...............176
    【圖.4-3-29】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 4, 80, 120 μs。...177
    【圖.4-3-30】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 4, 80, 120 μs。...177
    ???????????????? 200 MHz光譜儀 / Na2SiO3•5H2O / 23Na ??????????????????????????????
    【圖.4-1-26】一維MAS光譜。…………………………………………….………84
    【圖.4-1-27】MQMAS光譜圖。…………………………………………………...85
    【圖.4-1-28】自旋擴散光譜圖,mixing time = 100 ms。…….…….........................86
    【圖.4-1-29】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.1。……………………87
    【圖.4-1-30】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.3。……………………88
    【圖.4-1-31】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.5。……………………88
    【圖.4-1-32】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.7。…………………….89
    【圖.4-1-33】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.9。……………………89
    【圖.4-1-34】射頻復偶光譜圖,pwrec = 19 μs,recoff = 0.1。……………………90
    【圖.4-1-35】射頻復偶光譜圖,pwrec = 19 μs,recoff = 0.8。……………………90
    【圖.4-1-36】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.1。……………………91
    【圖.4-1-37】射頻復偶光譜圖,pwrec = 25 μs,recoff = 0.1。……………………91
    【圖.4-1-38】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.1。……………………92
    【圖.4-1-39】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.3。……………………92
    【圖.4-1-40】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.5。……………………93
    【圖.4-1-41】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.7。……………………93
    【圖.4-1-42】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.8。……………………94
    【圖.4-1-43】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.1。……………………94
    【圖.4-1-44】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.5。……………………95
    【圖.4-3-7】功率57.8 dB,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.......................163
    【圖.4-3-8】功率57.8 dB,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.......................163
    【圖.4-3-9】功率19.8 dB,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.......................164
    【圖.4-3-10】功率19.8 dB,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.....................164
    【圖.4-3-11】cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.............................................165
    【圖.4-3-12】cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.............................................165
    【圖.4-3-31】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 15 μs。...............178
    【圖.4-3-32】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 15 μs。...............178
    【圖.4-3-33】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 19, 12, 25 μs。...179
    【圖.4-3-34】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 19, 12, 25 μs。...179
    【圖.4-3-35】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 30 μs。...............180
    【圖.4-3-36】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 30 μs。...............180
    【圖.4-3-37】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 65 μs。...............181
    【圖.4-3-38】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 65 μs。...............181
    ???????????????? 200 MHz光譜儀 / Na2B4O7•10H2O / 23Na ????????????????????????????
    【圖.4-1-45】一維MAS光譜。………………………………….…………………95
    【圖.4-1-46】為圖.4-1-45之部分放大圖。………………………………………..96
    【圖.4-1-47】MQMAS光譜圖。…………………………………………………...97
    【圖.4-1-48】自旋擴散光譜圖,mixing time = 70 ms。…….……...........................97
    【圖.4-1-49】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.1。……………………..98
    【圖.4-1-50】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.3。……………………..98
    【圖.4-1-51】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.5。……………………..99
    【圖.4-1-52】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.7。…………………….100
    【圖.4-1-53】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.9。…………………….100
    【圖.4-1-54】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.1。…………………….101
    【圖.4-1-55】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.3。………………….….101
    【圖.4-1-56】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.5。…………………….102
    【圖.4-1-57】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.7。………………….…102
    【圖.4-1-58】射頻復偶光譜圖,pwrec = 8 μs,recoff = 0.9。………………….…103
    【圖.4-1-59】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.1。…………………..103
    【圖.4-1-60】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.3。…………………..104
    【圖.4-1-61】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.5。…………………..104
    【圖.4-1-62】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.7。…………………...105
    【圖.4-1-63】射頻復偶光譜圖,pwrec = 12 μs,recoff = 0.9。…………………..105
    【圖.4-1-64】射頻復偶光譜圖,pwrec = 55 μs,recoff = 0.2。…………………..106
    【圖.4-1-65】射頻復偶光譜圖,pwrec = 55 μs,recoff = 0.6。…………………..106
    【圖.4-1-66】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.1。…………………..107
    【圖.4-1-67】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.3。…………………..107
    【圖.4-1-68】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.5。…………………..108
    【圖.4-1-69】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.7。…………………..108
    【圖.4-1-70】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.1。…………………..109
    【圖.4-1-71】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.3。…………………..109
    【圖.4-1-72】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.5。…………………..110
    【圖.4-3-13】cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.............................................166
    【圖.4-3-14】cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.............................................166
    【圖.4-3-39】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 4 μs。.................182
    【圖.4-3-40】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 4 μs。.................182
    【圖.4-3-41】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 8 μs。.................183
    【圖.4-3-42】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 8 μs。.................183
    【圖.4-3-43】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 12 μs。...............184
    【圖.4-3-44】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 12 μs。...............184
    【圖.4-3-45】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 30 μs。...............185
    【圖.4-3-46】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 30 μs。...............185
    【圖.4-3-47】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 65, 55 μs。.........186
    【圖.4-3-48】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 65, 55 μs。.........186
    ???????????????? 200 MHz光譜儀 / Na2B4O7•10H2O / 11B ????????????????????????????
    【圖.4-1-73】一維MAS光譜。……………………………………………….…..110
    【圖.4-1-74】以(i)為脈衝條件所得MQMAS光譜圖。………………………….111
    【圖.4-1-75】以(ii)為脈衝條件所得MQMAS光譜圖。…………………………112
    【圖.4-1-76】採用MQMAS(ii)脈衝條件所得自旋擴散光譜圖。……………….112
    【圖.4-1-77】採用MQMAS(i)脈衝條件所得自旋擴散光譜圖。………………..113
    【圖.4-1-78】射頻復偶光譜圖,pwrec = 2 μs,recoff = 0.1。……………………114
    【圖.4-1-79】射頻復偶光譜圖,pwrec = 2 μs,recoff = 0.3。……………………114
    【圖.4-1-80】射頻復偶光譜圖,pwrec = 2 μs,recoff = 0.5。……………………115
    【圖.4-1-81】射頻復偶光譜圖,pwrec = 2 μs,recoff = 0.7。……………………115
    【圖.4-1-82】射頻復偶光譜圖,pwrec = 2 μs,recoff = 0.9。……………………116
    【圖.4-1-83】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.1。……………………116
    【圖.4-1-84】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.3。……………………117
    【圖.4-1-85】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.5。……………………117
    【圖.4-1-86】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.7。……………………118
    【圖.4-1-87】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.9。……………………118
    【圖.4-1-88】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.1。…………………..119
    【圖.4-1-89】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.3。…………………..119
    【圖.4-1-90】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.5。……………..……120
    【圖.4-1-91】射頻復偶光譜圖,pwrec = 15 μs,recoff = 0.8。………………..…120
    【圖.4-1-92】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.1。…………….…….121
    【圖.4-1-93】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.3。…………………..121
    【圖.4-1-94】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.5。…………………..122
    【圖.4-1-95】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,recoff = 0.7。…………………..122
    【圖.4-1-96】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.1。…………………..123
    【圖.4-1-97】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.3。…………………..123
    【圖.4-1-98】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,recoff = 0.5。…………………..124
    【圖.4-3-15】cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.............................................167
    【圖.4-3-16】cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.............................................167
    【圖.4-3-49】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 2 μs。.................187
    【圖.4-3-50】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 2 μs。.................187
    【圖.4-3-51】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 6 μs。.................188
    【圖.4-3-52】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 6 μs。.................188
    【圖.4-3-53】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 15 μs。...............189
    【圖.4-3-54】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 15 μs。...............189
    【圖.4-3-55】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 30 μs。.................190
    【圖.4-3-56】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 30 μs。.................190
    【圖.4-3-57】比較不同射頻位置之cross peak 1線型,pwrec = 65 μs。.................191
    【圖.4-3-58】比較不同射頻位置之cross peak 2線型,pwrec = 65 μs。.................191
    ???????????????? 500 MHz光譜儀 / Na2SiO3•5H2O / 23Na ??????????????????????????????
    【圖.4-2-1】一維MAS光譜,sw = 30k Hz。……………………………………..125
    【圖.4-2-2】一維MAS光譜,sw = 500k Hz。……………………………………125
    【圖.4-2-3】MQMAS光譜圖。……………………………………………….......126
    【圖.4-2-4】自旋擴散光譜圖,mixing time = 200 ms。…….…….........................126
    【圖.4-2-5】射頻復偶光譜圖,pwrec = 6 μs,recoff = 0.1。………………….......128
    【圖.4-2-6】射頻復偶光譜圖,pwrec = 10 μs,recoff = 0.1。…………………....128
    【圖.4-2-7】射頻復偶光譜圖,pwrec = 14 μs,recoff = 0.1。………………….....129
    【圖.4-2-8】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,功率17.3 dB,recoff = 0.1。……129
    【圖.4-2-9】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.1。.......130
    【圖.4-2-10】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.3。....130
    【圖.4-2-11】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.5。....131
    【圖.4-2-12】射頻復偶光譜圖,pwrec = 30 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.7。.....131
    【圖.4-2-13】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.1。….132
    【圖.4-2-14】射頻復偶光譜圖,pwrec = 65 μs,功率22.3 dB,recoff = 0.3。.....132
    【圖.4-3-17】cross peak 1強度&射頻位置關係圖。.............................................168
    【圖.4-3-18】cross peak 2強度&射頻位置關係圖。.............................................168
    ???????????????? 500 MHz光譜儀 / Na2MoO4•2H2O / 23Na ??????????????????????????????
    【圖.4-2-15】一維MAS光譜。…………………………………………………...133
    【圖.4-2-16】為圖.4-1-113之部分放大圖。………………………………….......133
    【圖.4-2-17】MQMAS光譜圖。………………………………………………….134
    【圖.4-2-18】自旋擴散光譜圖,mixing time = 150 ms。……………………….....134
    【圖.4-2-19】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.1。…………...................................................................136
    【圖.4-2-20】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.3。…………...................................................................136
    【圖.4-2-21】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.5。…………...................................................................137
    【圖.4-2-22】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.7。…………...................................................................137
    【圖.4-2-23】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.9。…………...................................................................138
    【圖.4-2-24】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.1。…………...................................................................138
    【圖.4-2-25】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.3。…………...................................................................139
    【圖.4-2-26】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.5。…………...................................................................139
    【圖.4-2-27】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.7。…………...................................................................140
    【圖.4-2-28】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 2 μs,.....................
           recoff = 0.9。…………...................................................................140
    【圖.4-2-29】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 60 μs,...................
           recoff = 0.1。…………...................................................................141
    【圖.4-2-30】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 30 μs,...................
           recoff = 0.1。…………...................................................................141
    【圖.4-2-31】射頻復偶光譜圖,mixing time = 100 ms,pwrec = 80 μs,...................
           recoff = 0.1。…………...................................................................142
    【圖.4-3-19】mixing time = 150 ms,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。......169
    【圖.4-3-20】mixing time = 150 ms,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。......169
    ???????????????? 500 MHz光譜儀 / Na2B4O7•10H2O / 11B ????????????????????????????
    【圖.4-2-32】一維MAS光譜,sw = 30k Hz。…………………………………...142
    【圖.4-2-33】為圖.4-1-130之部分放大圖。……………………………………..143
    【圖.4-2-34】一維MAS光譜,sw = 400k Hz。………………………………….143
    【圖.4-2-35】MQMAS光譜圖。……………………………………………….....144
    【圖.4-2-36】自旋擴散光譜圖,mixing time = 70 ms。…….…….........................145
    【圖.4-2-37】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.1。…………………....146
    【圖.4-2-38】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.3。……………………146
    【圖.4-2-39】射頻復偶光譜圖,pwrec = 4 μs,recoff = 0.5。…………………....147
    【圖.4-3-21】功率55.3 dB,cross peak 1強度&射頻位置關係圖。......................170
    【圖.4-3-22】功率55.3 dB,cross peak 2強度&射頻位置關係圖。......................170
    ???????????????? 500 MHz光譜儀 / Li2B4O7 / 11B ??????????????????????????????????????????
    【圖.4-2-40】7Li之一維MAS光譜。……………………………………………...147
    【圖.4-2-41】一維MAS光譜,sw = 30k Hz。…………………………………...147
    【圖.4-2-42】為圖.4-1-139之部分放大圖。……………………………………..148
    【圖.4-2-43】一維MAS光譜,sw = 500k Hz。………………………………….149
    【圖.4-2-44】MQMAS光譜圖。……………………………………………….....150
    【圖.4-2-45】自旋擴散光譜圖,mixing time = 300 ms。…….…….......................151
    【圖.4-2-46】自旋擴散光譜圖,mixing time = 70 ms。…….…….........................151
    【圖.4-2-47】射頻復偶光譜圖,mixing time = 200 ms,pwrec = 12 μs,...................
           recoff = 0.1。…………...................................................................152
    【圖.4-2-48】射頻復偶光譜圖,mixing time = 150 ms,pwrec = 12 μs,...................
           recoff = 0.1。…………...................................................................153
    【圖.4-2-49】射頻復偶光譜圖,mixing time = 70 ms,pwrec = 12 μs,.....................
           recoff = 0.1。…………...................................................................153
    參考文獻 1. Gutowsky, H.S.; Pake, G.E. The Journal of Chemical Physics 16, 1164 (1948).
    2. Lowe, I.J. Physical Review Online Archive 2, 285 (1959).
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    4. Pines, A.; Gibby, G.M.; Waugh, J.S. The Journal of Chemical Physics 56, 1776 (1971).
    5. Pines, A.; Gibby, G.M.; Waugh, J.S. The Journal of Chemical Physics 59, 569 (1971).
    6. Hansen, M.R.; Vosegaard, T.; Jakobsen, H.J.; Skibsted, J. Journal of Physical Chemistry A 108, 586 (2004).
    7. Skibsted, J.; Nielsen, N.C.; Bilds
    口試委員
  • 蔣燕南 - 召集委員
  • 蔣昭明 - 委員
  • 丁尚武 - 指導教授
  • 口試日期 2007-06-26 繳交日期 2007-09-03

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