超音波泥漿取樣法（USS，Ultrasonic Slurry Sampler）是一種將固體樣品導入電熱式揮發器（ETV，Electrothermal Vaporizer）的方法，已廣泛且成功地使用在 ICP-MS 上，相較於傳統固體樣品需經酸消化再進行分析，泥漿取樣法的直接取樣分析有簡化樣品前處理的過程，避免於樣品前處理過程中導入物污染物及降低易揮發物種在消化時損失等優點，再配合 ETV 樣品輸入裝置，有樣品傳輸效率高，所需體積少（＜ 100 μL）等優點。
本研究中，利用乳化法結合 USS-ETV-ICPMS 直接測定乳化後燃油樣品中汞及鉛元素的含量。研究中對儀器的設定條件及泥漿配製等影響離子訊號強度的因素進行探討。由實驗結果發現以 Pd 及 HNO3 做為修飾劑可以有效提升離子訊號，其中 Pd 還可以有效提高灰化的溫度，有效的去除樣品中的基質且不會造成分析物的損失。分析方法最適化後，將選擇分析中國石油 92 及 95 無鉛汽油、超級柴油與地下油行所取得之普通柴油等四種燃油樣品。因傳輸效率及非光譜性干擾的差異，本研究以標準添加法進行分析，再與以同位素稀釋法定量所得之結果做比較。由實驗所得發現，以標準添加法及同位素稀釋法對各燃油樣品中汞及鉛之定量結果相近，可說明乳化法結合 USS-ETV-ICP-MS 於分析燃油樣品中汞及鉛的實用性，此方法對於汞及鉛之方法偵測極限分別為 0.35 及 0.50 ng mL-1。
霧點萃取法（CPT，Cloud Point Extraction）是一種利用螯合試劑與分析物結合後再以界面活性劑進行萃取的方法，此方法可以避免樣品基質對分析物造成的光譜性及非光譜性干擾，亦可降低偵測極限。而且相較於傳統的液-液萃取方法，霧點萃取不需使用有機溶劑進行萃取，故較不會對環境造成污染。
本研究以霧點萃取法對環境水樣中鉻、銅、鎘及鉛等元素進行萃取，以去除樣品基質中高濃度的鹽類對分析物所造成的光譜性及非光譜性干擾。由於 40Ar12C+ 離子對 52Cr+ 離子之光譜干擾相當嚴重，而本實驗所使用的界面活性劑 Triton X-114 為一含有長碳鏈的分子，因此我們也將利用動態反應管（DRC，Dynamic Reaction Cell），以 NH3 做為反應氣體來去除界面活性劑 Triton X-114 所造成之光譜干擾。實驗中將對霧點萃取條件，如螯合試劑及其濃度的選擇、溶液 pH 值、界面活性劑濃度、萃取時間等條件進行探討，此外也將對 DRC 系統的反應氣體流速及 Rpq 值進行探討。當分析方法最適化後，將選擇分析 NIST SRM NASS4 與 NIST SRM SLEW 2 等兩種環境水樣標準參考樣品，以及西子灣海水及中山大學自來水等兩個真實樣品，以驗證方法之實用性。由分析結果發現，除了 NASS 4 的銅元素之外，標準參考樣品中其他分析物以水溶液校正曲線法及同位素稀釋法所得之定量結果與參考值吻合。而對兩真實樣品所得之定量結果以 95% 信心程度 t-test 驗算後發現，不同定量方法之間並無明顯差別，也驗證了此方法的可行性。

none

論文摘要 ------------------------------------------------------------------------- I
謝誌 ----------------------------------------------------------------------------- IV
目錄 ------------------------------------------------------------------------------ V
圖表目錄 ----------------------------------------------------------------------- IX

第一章 乳化法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於燃油樣品中汞
及鉛分析之應用
壹、 前言 ----------------------------------------------------------------------- 1
一、研究背景 ----------------------------------------------------------- 1
二、汞及鉛之各論 ----------------------------------------------------- 4
三、電熱式揮發樣品輸入系統（ETV，Electrothermal
Vaporization） 簡介 ----------------------------------------------- 5
四、同位素稀釋法 ------------------------------------------------------ 7
貳、 實驗部份 ----------------------------------------------------------------- 9
一、儀器裝置及操作條件 --------------------------------------------- 9
二、試劑藥品及溶液的配製 ----------------------------------------- 13
參、 實驗過程 ---------------------------------------------------------------- 17
一、乳化燃油樣品之製備 -------------------------------------------- 17
二、修飾劑的選擇 ----------------------------------------------------- 20
三、熱解溫度（Pyrolysis Temperature）及揮發溫度（Vaporization
Temperature）的選擇 -------------------------------------------- 22
四、稀釋倍數的探討 -------------------------------------------------- 23
五、校正曲線及偵測極限 -------------------------------------------- 23
六、燃油樣品前處理及分析 ----------------------------------------- 24
肆、 結果與討論
一、修飾劑的選擇 ----------------------------------------------------- 24
二、熱解溫度（Pyrolysis Temperature）及揮發溫度（Vaporization
Temperature）的選擇 -------------------------------------------- 29
三、稀釋倍數的探討 ---------------------------------------------------33
四、校正曲線及偵測極限 -------------------------------------------- 33
五、真實樣品的分析 -------------------------------------------------- 37
六、結論 ----------------------------------------------------------------- 42
七、參考文獻 ----------------------------------------------------------- 43

第二章 霧點萃取法結合動態反應管感應偶合電漿質譜儀於環境水樣
中微量元素分析之應用
壹、 前言 ---------------------------------------------------------------------- 48
一、研究背景 ---------------------------------------------------------- 48
二、霧點萃取法（CPE，Cloud Point Extraction）簡介 ------- 49
三、動態反應管（DRC，Dynamic Reaction Cell）簡介 ------ 54
四、鉻、銅、鎘及鉛之各論 ------------------------------------------- 58
五、同位素稀釋法 ----------------------------------------------------- 59
貳、 實驗部分 ---------------------------------------------------------------- 61
一、儀器裝置及操作條件 -------------------------------------------- 61
二、試劑藥品及溶液的配製 ----------------------------------------- 63
參、 實驗過程 ---------------------------------------------------------------- 65
一、霧點萃取條件的最佳化 ----------------------------------------- 65
二、DRC 系統的最佳化 --------------------------------------------- 71
三、預濃縮因子（PCF，Preconcentration Factor）對萃取效率的
影響 ---------------------------------------------------------------- 72
四、校正曲線及偵測極限 ------------------------------------------- 73
五、真實樣品之霧點萃取條件及分析 ----------------------------- 73
肆、 結果與討論 ------------------------------------------------------------- 74
一、霧點萃取條件的最佳化 ----------------------------------------- 74
二、DRC 系統的最佳化 --------------------------------------------- 84
三、預濃縮因子（PCF，Preconcentration Factor）對萃取效率的
影響 ---------------------------------------------------------------- 88
四、校正曲線及偵測極限 ------------------------------------------- 91
五、真實樣品之霧點萃取條件及分析 ----------------------------- 91
六、結論 ----------------------------------------------------------------- 96
七、參考資料 ----------------------------------------------------------- 97

第一章
乳化法結合電熱式揮發感應偶合電將質譜儀於燃油樣品中汞及鉛分析之應用

1.環保法規”空氣污染防治法第二十七條第二項”
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63.何巧瑜, “泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於奶粉及土壤樣品中微量元素分析之應用“ , 中山大學化學所碩士論文, 民國九十一年 6 月
64.黃淑靜, “泥漿取樣法結合電熱式揮發原子光譜儀於魚肉及食用油樣品中微量元素分析之應用“ , 中山大學化學所碩士論文, 民國八十九年 7 月

第二章
霧點萃取法結合動態反應管感應偶合電漿質譜儀於環境水樣中微量元素分析之應用

1.環保法規 ”地面水體分類及水質標準”, 民國八十七年 6 月
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