本實驗主要探討sol-gel的反應機構及成長，由於這會造成影響微結構的差異，因此進而探討。在本實驗中所控制的變因是：a)含酯量b)含酸量。
其中發現在酯量愈多的情況下，由於酯類會提供部分引力，對聚合反應有很大的影響，造成混合不均勻，且晶粒也較大。在愈酸的環境下進行水解可以發現會有硝酸鉛的沉澱，這是因為濃度大於硝酸鉛的溶解度積（Ksp）。當產生硝酸鉛時，鉛在合成PZT的化學計量比已不是過量10%，因此在高溫煆燒下鉛的揮發沒辦法補償。

Prepare PZT powder by sol-gel method.Acid and ester amounts will effect microstructure by sol-gel method.

目錄……………………………………………………………………. Ⅰ
圖目錄…………………………………………………………………. Ⅲ
表目錄………………………………………………………………. Ⅴ

第一章 前言
1.1 研究背景………………………………………..………..1
1.2 研究動機…………………………...……………………..3
1.3 研究方向………………………………...………………..4
1.4 研判方法與預期目標……………………………...……..4

第二章 文獻回顧
2.1 強介電陶瓷薄膜……………………………………..5
2.2 溶膠-凝膠的發展歷程………………………….…....5
2.3 有機-無機混合溶膠-凝膠原理……………………...7
2.4 影響溶膠-凝膠法的變因……………………………9

第三章 實驗方法
3.1 實驗藥品………………………………………………12
3.2 實驗儀器………………………………………………13
3.3 實驗步驟及條件………………………………………13
3.3.1 溶膠-凝膠法合成實驗步驟……………..…....13
3.3.2 傅利葉紅外線光譜的觀察…………………...14
3.3.3 膠化時間的測量………………………….…..14
3.3.4 XRD的鑑定……………………...……………15
3.3.5 偏光顯微鏡…………………………………....15
3.3.6 TGA熱重分析…………………………………15
3.3.7 示差熱分析 (DTA) 的分析………………..…15
3.3.8 TEM分析…………………………………...…16
3.3.9 SEM分析………………………………………16

第四章 結果與討論
4.1 PZT前驅物含酯量之FTIR量測……………………...21
4.2 膠化時間與黏度測量………………………….….…21
4.3 Dried-gel的分析………………………..…………….23
4.3.1 TEM及結晶性分析……………………………...23
4.3.2 凝膠熱重與DTA分析………….….…..……...24
4.3.3 偏光實驗及結晶性分析…………….…………..25
4.3.4 XRD繞射及結晶性分析……………………...…25
4.4. 煆燒後的PZT粉末……………………………..……….38
4.4.1 XRD繞射分析………………………….…….…..38
4.4.2 SEM的觀察…………………………….……..38
4.5 溶膠-凝膠的化學反應及聚合速率…………...….……..45

第五章 結論…………………………………………………..………49
參考資料………………………………………………………………..50
附錄…………………………………………………………………….53
圖目錄
圖1-1 PbZrO3－PbTi－O3的相圖……………………………...………2
圖2-1 強介電材料之遲滯曲線圖………………….………………….6
圖2-2 有機-無機溶-凝膠可能結合方式……………..…………..…...6
圖2-3 在酸、鹼環境下得到的凝膠結構……………..……...………...11
圖3-1 以sol-gel合成PZT流程圖………………………………….17
圖3-2 水解後圖PZT陶瓷粉末製程圖……………………………….18
圖4-1 PZT前驅物溶液的FTIR圖………………………………….22
圖4-2 膠化時間與黏度測量………………………………………...26
圖4-3 BV dried-gel的TEM圖………………………..………………27
圖4-4 BV dried-gel的TEM圖……………………..…………………27
圖4-5 BV dried-gel的繞射環圖………………………………………..28
圖4-6 水解量A (dried-gel)的TGA圖………………………………29
圖4-7 水解量A (dried-gel)的TGA微分圖……….………………29
圖4-8水解量B (dried-gel)的TGA圖………………………………….30
圖4-9水解量B的(dried-gel)TGA微分圖…….…………………….30
圖4-10水解量C (dried-gel)的TGA圖…….………………………31
圖4-11水解量C (dried-gel)的TGA微分圖…………….…………31
圖4-12 水解量A (dried-gel)的DTA圖..……………..32
圖4-13 水解量B (dried-gel)的DTA圖……………………………32
圖4-14 水解量C (dried-gel)的DTA圖……………………………33
圖4-15 水解量A、B、C (dried-gel)的TGA圖……………………..34
圖4-16水解量A、B、C (dried-gel)的DTA圖………………………34
圖4-17 AP dried-gel的偏光圖……………………………..…………..35
圖4-18 BP dried-gel的偏光圖…………………………….…………..35
圖4-19 CP dried-gel的偏光圖…………………………………….…..36
圖4-20 AV dried-gel的XRD圖…………………...……………………37
圖4-21 BV dried-gel的XRD圖…………………….…………….……37
圖4-22 水解量 ABC的繞射分析比較圖 (200-600)………….………39
圖4-23 水解量 ABC的繞射分析比較圖 (420-460)………………….40
圖4-24 煆燒後CV PZT粉末………………………..…….………41
圖4-25 煆燒後CV PZT粉末…….……………………….……….41
圖4-26 煆燒後CP PZT粉末………………..……………….……….42
圖4-27 煆燒後CP PZT粉末………………...……………….………42
圖4-28 煆燒後CW PZT粉末………………………………………..43
圖4-29 煆燒後CW PZT粉末……………………………………..43
圖4-30 煆燒後AW PZT粉末……………………..…..……………..44
圖4-31 煆燒後AW PZT粉末…...…………….………….….…..44
表目錄
表2-1 溶膠-凝膠的優點…………………………………………….7
表3-1 實驗所用的簡寫代號…………………………………………20
表4-1 FTIR

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