在固定應變量0.6%、0.4%、0.2%與0.1% (R=0)，進行IF 鋼低週疲勞試驗至試棒斷裂。將固定應變量0.4%，進行至10000疲勞循環週期的試棒，應變量降至0.2% 後進行至1000、10000、83000疲勞循環週期；再以固定應變量0.6%，進行至5000疲勞循環週期的試棒，同樣應變量降至0.2% 後進行至3000、20000、100000疲勞循環週期，以電子顯微鏡觀察以上試棒內部差排組織，由此可得知減低振幅後，差排演化過程中的形貌。
IF 鋼在固定振幅低週疲勞試驗下，其低應變量(0.1%, 0.2%)所產生的差排組織演化，隨著疲勞循環週期的增加，差排組織逐步地由初期的差排團，差排牆，最後演化至差排胞結構；應變量0.4%與0.6%所產生的差排組織，主要為差排胞結構。但是當進行高低振幅疲勞試驗，其差排組織的演化將有所改變。
以電子顯微鏡觀察到差排胞以不同形式崩解為差排團與脈狀組織，證實內部差排組織的確有逆演化現象。由固定應變量0.4%，進行10000循環週期，減負荷至應變量0.2%，進行10000循環週期，觀察到差排胞崩解為差排團與脈狀組織；固定應變量0.6%，進行5000循環週期，減負荷至應變量0.2%，進行100000循環週期，觀察到差排胞組織幾乎均勻的崩解掉。

The low cycle fatigue test of IF steel was controlled at 0.6%, 0.4%, 0.2%, and 0.1% strain amplitude until the specimens cracking. After 10000 cycles at 0.4% strain amplitude, changed the strain amplitude from 0.4% to 0.2%. We chose the steps of the low cycle fatigue test under reducing amplitude at 1000, 10000, and 20000 cycles. In addition, after 10000 cycles at 0.6% strain amplitude, changed the strain amplitude from 0.6% to 0.2%. We chose the steps of the low cycle fatigue test under reducing amplitude at 3000, 20000 and 100000 cycles. Then we used electron microscope to observe the dislocation structure, and knew the dislocation morphology of evolution process under reducing amplitude.
The dislocation structure evolution of IF steel at low strain amplitude (0.1%, 0.2%) during low cycle fatigue developed the loop patches, dislocation walls, and dislocation cells step-by-step by increasing fatigue cycles. However, the dislocation structure evolution would be changed in the low cycle fatigue under reducing amplitude.
We could observe that the dislocation cells were broken to the loop patches in different form. Attest to the dislocation morphology was changed under reducing amplitude. After 10000 cycles at 0.4% strain amplitude, change the strain amplitude from 0.4% to 0.2%., we could observe that the dislocation cells were broken to the loop patches and vein structure. And after 100000 cycles under changed loading amplitude from 0.6% to 0.2%, large area of open domains and some loop patches can be observed.

總目錄

壹、前言…………………………………………………….……1
1.1 背景………….……………………………....…………1
1.2 研究動機與目的……………………………....…….…3
貳、文獻回顧………………………..………………….………5
2.1 疲勞與差排組織………………………………….....…5
2.1.1 差排團(dislocation loop patches).…………....…5
2.1.2 脈狀組織(vein structure)…………………….....…6
2.1.3 持續滑移帶(persistent slip band,PSB)….…....…6
2.1.4 差排牆(dislocation wall)……….……………....…6
2.1.5 差排胞(dislocation cell)……………………...... 6
2.2 BCC材料的差排行為…………………..…………....…7
2.3 應力應變與差排……………….…………....…….…13
參、實驗方法…………………….…………..…….…………15
3.1 疲勞試棒準備……………………………....…………15
3.2 材料晶粒大小之觀察………….…………....….……15
3.3 低週疲勞實驗……………………………....…………16
3.3.1 減振幅試驗…...……………………………....….…16
3.4 電子顯微鏡觀察…....……..………….…....…….17
3.4.1 掃描式電子顯微鏡試片製作…………….…....…….17
3.4.2 穿透式電子顯微鏡試片製作…………….……....….17
肆、結果與討論…….……..…………………….……………18
4.1 固定應變量0.1％, 0.2％, 0.4％, 0.6％……..…..19
4.1.1 Stress response curve……………….………….….19
4.1.2 固定應變量0.2％, 0.1％之微結構觀察……......…20
4.1.3 固定應變量0.4％之微結構觀察……….....……..…23
4.1.4 固定應變量0.6％之微結構觀察……….....……..…25
4.2 減低負荷振幅試驗：應變量0.4％進行10000cycles，
降至應變量0.2％…………………………………...…26
4.2.1 Stress response curve……………….……………..26
4.2.2 降至應變量0.2％，進行1000cycles…….…......…27
4.2.3 降至應變量0.2％，進行10000cycles…...….....…28
4.2.4 降至應變量0.2％，進行83000cycles….......….…31
4.3 減低負荷振幅試驗：應變量0.6％進行5000cycles，
降至應變量0.2％………………..………………….…32
4.3.1 Stress response curve……………………………...32
4.3.2 降至應變量0.2％，進行3000cycles…...........…33
4.3.3 降至應變量0.2％，進行20000cycles…..........…35
4.3.4 降至應變量0.2％，進行10000cycles…..........…37
4.4 減低負荷振幅試驗：穿透式電子顯微鏡觀察......…39
4.5 IF鋼差排組織逆演化機制探討....................40
伍、結論………………………..………………………………42
陸、參考文獻…………………..………………………………44
表目錄
表1-1 IF鋼成分圖(ppm)………...……..……….….………....49
表2-1 純鐵在室溫時，受不同應變率作用的行為反應……....…49
表4-1 不同疲勞試驗參數下所對應的內部差排組織……....…..50
表4-2 應變量為0.4％，降至應變量0.2％內部差排組織變化....50
表4-3 應變量為0.6％，降至應變量0.2％內部差排組織變化 ...51
圖目錄
Fig. 1.1 IF鋼在裂痕成長速率為10-5mm/cycle時，裂痕尖端的
差排組織示意圖。………..………………………….……….....52
Fig. 1.2 IF鋼在裂痕成長速率為10-5mm/cycle時，裂痕尖端的
差排組織為差排胞。……..………….….……..………………..52
Fig. 1.3 IF鋼在裂痕成長速率為10-5mm/cycle時，裂痕尖端的
差排組織依序為 (a)差排牆、(b)差排團、(c)persistent
slip band組織，以及裂痕尖端更遠處的persistent slip
band組織(d)。….……………………..…………………........53
Fig. 1.4 IF鋼在裂痕成長速率為4x10-5mm/cycle drop load後，
(a)進行10萬週期數，(b)進行20萬週期數 (c)進行20萬週期數，
離tip約40-60um，(d)進行20萬週期數後出現少量的差排胞。….54
Fig. 1.5 利用掃描式電子顯微鏡之反向電子成像，觀察IF鋼晶
粒大小為70μm的低週疲勞試片差排組織 (a)應變量±0.1%(b)應變
量2.0%。................................................55
Fig. 2.1 溫度及應力關係圖…………….……………..........56
Fig. 2.2 兩種不同T0材料的比較………..…………..…….....56
Fig. 2.3 不同溫度下差排產生的模式…………..….………....57
Fig. 2.4 差排密度分別對（a）τ－τ0（b）τG ＝τ－τ*對數作
圖,在應變振幅 0.005與應變率10-3s-1，週期數分別為8，42
，50與450 cycles。……................……………..…....57
Fig. 3.1 疲勞試棒規格示意圖…………..…... .............58
Fig. 3.2 IF Steel熱處理後金相…….…..…................59
Fig. 3.3 INSTRON-8801疲勞試驗機.…..…..................59
Fig. 4.1 Max. stress response curves atεmax =0.6％,
0.4％, 0.2％, 0.1％，R=0….…..…......................60
Fig. 4.2 固定應變量0.4％之應力與應變遲滯曲線............61
Fig. 4.3 固定應變量0.6％之應力與應變遲滯曲線............61
Fig. 4.4 εmax = 0.2％, R=0, 230000 cycles，SEM BEI/ECCI
(a)低倍率下觀察到許多晶粒內部有差排團組織(mark L)，
(b)高倍率可以發現到部分晶粒內有少部分的差排胞組織(markC)。...............................................62
Fig. 4.5 εmax = 0.2％, R=0,400000cycles，SEM BEI/ECCI
(a)低倍率觀察到不少晶粒已產生差排胞結構(b)在高倍率下發
現到差排胞所佔區域明顯增加許多，但是差排胞的尺寸有些略
大，可能為大的domain區域，。差排團(mark L),差排胞(mark
C)。...................................................63
Fig. 4.6 εmax = 0.2％, R=0,400000cycles， SEM BEI/ECCI
(a)另一區域也觀察到差排胞所佔比例大於差排團所佔的比例
(b)高倍率下發現到晶粒內部的差排都演化成差排胞組織(mark C)
，尺寸略大，直徑約有10μm左右，可能為domain。在差排胞直徑
大概超過5μm時，可能不是差排胞，而是較大的domain。.......64
Fig. 4.7 εmax = 0.1％, R=0,100000cycles， SEM BEI/ECCI
(a)低倍率觀察到差排團只有少部分的差排胞組織(mark C) (b)高倍率可以發現到差排團組織充斥著整個晶粒(mark L)。..........65
Fig. 4.8 εmax = 0.4％, R=0,10000cycles， SEM BEI/ECCI，
低倍下所觀察到的差排結構。 mark A：呈現雙方向的差排胞
(two-preferred orientation cells) ；mark B：沒有對比顯示
的區域；mark C：equiaxed cells , elongated cells。......66
Fig. 4.9 Fig. 4.8 mark A 之放大，箭頭為擇優方向之差排胞
(preferred orientation cells) ，中間區為許多對比明顯無方
向性之差排胞組織。......................................67
Fig. 4.10 Fig. 4.8 mark B之放大，高倍率下觀察到內部為直
徑不一的差排胞結構，少部份差排牆正要形成長型差排胞。....68
Fig. 4.11 Fig. 4.8 mark C之放大，部分等軸的差排胞
(mark X)與長型差排胞(mark Y)之間仍存在著擇優向。........69
Fig. 4.12 εmax = 0.6％, R=0,5000 cycles，SEM BEI/ECCI，
整體的差排形貌來看，大致上幾乎全都為差排胞結構。低倍率
下的差排胞為一顆顆黑白對比的區域。由圖中可分成A-F，六個
代表性區域。.......................………………….......70
Fig. 4.13 Fig. 4.12 mark A 之放大，可以觀察到皆是對比低
的差排胞。..…..........................................71
Fig. 4.14 Fig. 4.12 mark B之放大，對比大的差排胞組織明
顯，對比差的區域仍是差排胞。....………..................71
Fig. 4.15 Fig. 4.12 mark C之放大，高倍率下黑白 domain
區間內仍為差排胞結構。..................................72
Fig. 4.16 Fig. 4.12 mark D之放大，全為差排胞結構。......72
Fig. 4.17 Fig. 4.12 mark E之放大，區域對比顯示較低，高
倍下為差排胞組織。......................................73
Fig. 4.18 Fig. 4.12 mark F之放大，為散亂(random )的差
排胞在等軸差排胞之中。..................................73
Fig. 4.19 應變量0.4％降至應變量0.2％之應力與應變遲帶曲線。....................................................74
Fig. 4.20 Stress responses curves, εmax = 0.4％,
reduced to 0.2％ after 10,000 cycles，at R=0。..........75
Fig. 4.21 最大應變0.4％降至0.2％，R = 0，負應力值變化曲線。....................................................76
Fig. 4.22 εmax = 0.4％進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行1000cycles， SEM BEI/ECCI， (a)區域A：低倍率下為
對比低的區域；區域B：差排胞崩解成差排團； 區域C：晶粒
出現了平行的帶狀結構。 (b) tilt 3度。......…...........77
Fig. 4.23 Fig. 422區域A之放大，觀察到差排胞崩解現象，
並釋出差排團組織(mark L)。..............................78
Fig. 4.24 Fig. 422區域B之放大，差排胞崩解成差排團(mark L)。....................................................78
Fig. 4.25 Fig. 422區域C之放大， 觀察到晶粒出現了平行的
帶狀結構。................………........................79
Fig. 4.26 εmax = 0.4％進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
進行1000cycles，SEM BEI/ECCI，發現到晶粒充滿著slip band
差排胞(mark C)正在崩解成open domain(mark O)。.......…..79
Fig. 4.27 εmax = 0.4％進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行10000cycles，SEM BEI/ECCI，低倍率下整體的差排形貌
來看，大致上可分成A-F ，六個代表性區域。................80
Fig. 4.28 Fig. 4.27之放大，差排胞應該是逐漸崩解其差排胞
邊界(mark C)，最後演變成差排團的組織(mark A)，部分晶粒
內發現差排胞變成平行的差排牆 (mark B)，殘留的差排胞仍
可見 (mark D)。..........................……….........81
Fig. 4.29 Fig. 4.27區域E之放大，觀察到差排胞(mark C)崩解
成差排團(mark L)，可以觀察到差排胞邊界不閉合區(mark O)..82
Fig. 4.30 Fig. 4.27區域F之放大，此處差排胞多有擇優方向
(箭頭所指)，許多脈狀組織垂直擇優方向，差排胞皆已崩解，
從右上方可發現原先的差排胞產生上下方向之擇優方向取代原
有的左右方向。...........………………...................82
Fig. 4.31 εmax = 0.4％進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行83000cycles，SEM BEI/ECCI，1號晶粒下方可發現到完整
的差排胞 (mark C)，這些差排胞直徑逐漸增加，在中間區域已
變成了open domain (mark O)；open domain區裡可以發現到
差排團(mark L)在domain邊界中。2號晶粒則是差排胞直徑從右
下方逐漸增大 (箭頭所指)，但受限於domain 邊界。3號晶粒：
差排胞均勻崩解。...………….............................83
Fig. 4.32 εmax = 0.4％進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行83000cycles，3號晶粒：(a)差排團(mark L)在domain邊
界形成，差排胞直徑逐漸增加 (箭頭所示)，差排胞變成長型，
差排胞短邊的界限很難在SEM BEI/ECCI解析出。(b)更清楚的看
到差排團在長型的domain 邊界產生，長型方向如箭頭所指。...84
Fig. 4.33 Stress responses curves, εmax = 0.6％, reduced
to 0.2％ after 5000 cycles，at R=0。....................85
Fig. 4.34 最大應變0.6％降至0.2％，負應力值變化曲線。.....86
Fig. 4.35 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行3000 cycles， SEM BEI/ECCI，發現到大約有三分之一的
晶粒都有差排組織的變化，其中編號的晶粒為其代表。........87
Fig. 4.36 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行3000cycles， SEM BEI/ECCI，發現到差排胞的直徑從小尺
寸( 約1.5~2μm , mark S )變成大尺寸 ( 約6~7μm ,mark L )
有的差排胞邊界已經打開，形成open domain (mark O)。......88
Fig. 4.37 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行3000cycles， SEM BEI/ECCI，(a) / (b) tilt 4 度，原
先對比差很大的差排胞逐漸轉成對比低的差排胞，但domain 間
的對比依舊很大，domain 內部差排胞有變大、變細的趨勢，差排
胞之間對比變很小，幾乎不能觀察。........................89
Fig. 4.38 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行3000cycles， SEM BEI/ECCI ，箭頭方向為原先差排胞的
擇優方向內部差排胞已經變長、變大。 垂直擇優方向的差排胞
邊界對比極低，平行擇優方向的邊界對比較高，差排團在對比明
顯的邊界出現(mark L)，下方出現較粗厚的邊界(mark B)，其凝
聚程度由左向右變淡、變薄。.........…...................90
Fig. 4.39 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行3000cycles， SEM BEI/ECCI，在單方向長條型排列差排胞
均勻崩解過程中，在高倍率下明確的觀察到差排牆的存在。....91
Fig. 4.40 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行20000cycles， SEM BEI/ECCI，發現到大約有二分之一的
晶粒都有差排組織的變化，其中編號的晶粒為其代表。........92
Fig. 4.41 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
進行20000cycles， SEM BEI/ECCI，單方向性排列的差排胞結
構逐漸演化成直徑較大的差排胞( 約6μm , mark L)，隱約有
open domain出現，以及少部分的差排團存在 (mark P)。......93
Fig. 4.42 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行20000cycles， SEM BEI/ECCI，差排組織如箭頭方向所示
由小的差排胞( 約1μm , mark S )變成直徑較大的差排胞
( 約7~8μm , mark L )，接著形成open domain (mark O)，最後
再演變成差排團結構(mark P)。.................….........94
Fig. 4.43 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行20000cycles， SEM BEI/ECCI，(a) 擇優方向排列的差排
胞往左逐漸直徑變大，在少數區域形成open domain ( mark O)
， (b) tilt 4 度之比較。................................95
Fig. 4.44 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI，發現到大約有80 %以上
的晶粒都有差排組織的變化，其中編號的晶粒為其代表。......96
Fig. 4.45 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI ，整個晶粒內原始的差排
胞組織幾乎不可辨識。……………………….…….……………..96
Fig. 4.46 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI ，原先差排胞已不可辨識
右邊晶粒部份區域出現open domain ( mark O)；左邊晶粒似乎有
擇優邊界方向，band ( mark B )內部無法辨識差排胞邊界，邊界
寬度約3~5μm。………………………….........………..……..97
Fig. 4.47 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI ，原先差排胞已不可辨識
band寬度約3~5μm ( mark B)， band內部似乎有差排團凝聚成差
排牆的型態；左方為open domain (mark O)，domain內部隱約
凝聚成差排牆的痕跡。………..………..…………........…..98
Fig. 4.48 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI ，原先差排胞已不可辨識
右方的晶粒內原始差排胞已經變成低對比區域， 但仍可看見少
量的差排胞邊界( mark C)，比較多的區域已形成大domain
(mark O)或是open domain ( mark OP)的均勻崩解左方的晶粒除
了粗厚邊界水平方向沿伸外，band的內部似乎有凝聚成差排牆的
現象。 箭頭方向為另一組小差排胞往大的差排胞、domain型態
演化。……………..……………….…...................…..99
Fig. 4.49 εmax = 0.6％，進行5000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行100000cycles， SEM BEI/ECCI，原本未降振幅前的差排
胞組織明顯變少， 只剩下因差排胞均勻崩解現象無法跨越，而
留下來的大角度邊界。 箭頭方向為差排胞有次序地由小的差
排胞變成直徑較大的差排胞，接著形成open domain；左方的區
域似乎有凝聚成差排牆(mark W)的現象產生。.……..………..100
Fig. 4.50 εmax = 0.4％ 進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行10000cycles， 利用TEM 觀察所得到的差排組織形貌。
發現到晶粒內部的差排胞組織有崩解的趨勢。 ……………...101
Fig. 4.51 Fig. 4.50之放大。發現到cell boundary不再是完
全的封閉態。…….......................................102
Fig. 4.52 Fig. 4.51之高倍。發現差排胞組織崩解，差排正在
劇裂的運動。………………..........…...................102
Fig. 4.53 εmax = 0.4％ 進行10000cycles，降至εmax = 0.2％
再進行10000cycles， 利用TEM觀察所得到的差排組織形貌。由
另一區域發現到晶粒內部的差排胞組織崩解。 ..............103
Fig. 4.54 Fig. 4.53區域I之放大。原本的差排胞組織已經開
始發生崩解，可以發現到有些 cell boundary 不再是完全的封
閉狀態， 長型差排胞邊界之間出現了大量的螺旋差排在劇烈的運動。...................................................104
Fig. 4.55 Fig. 4.53區域II之放大。 差排組織直接從差排胞邊
界四面八方崩解成差排團。............………………….....105
Fig. 4.56 Fig. 4.53區域III之放大。為差排胞組織均勻地崩
解掉，進一步的演化成差排牆，最後釋出差排團。...........105

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