本研究旨在探討自行合成之奈米級Fe3O4及H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中無機污染物(NO3−及Cr6+)之反應行為。為確定上述奈米材料於電動力整治系統的酸性環境(陽極槽中)可還原性吸附NO3−及Cr6+，檢測奈米級材料於不同初始pH環境(2及3.5)之不同液相環境(去離子水及模擬地下水)之轉化，結果顯示奈米級Fe3O4因團聚現象嚴重以及投入劑量偏高，導致吸附NO3−及Cr6+後其X-光繞射圖譜中本身之特性波峰並無太大變化，而奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO吸附NO3−及Cr6+後可檢測到氧化鐵中最穩定之α-Fe2O3特性波峰，證實此奈米級吸附劑可於酸性環境下還原性吸附NO3−及Cr6+。
觀察利用聚丙烯酸(PAA)及可溶性澱粉(SS)製備而成上述之奈米材料懸浮液在含有機物質(腐植酸)之不同液相環境中之穩定性，發現利用PAA分散之效果較利用SS分散之效果良好。因此，本研究先行利用PAA製備之奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中無機污染物(NO3−及Cr6+)，測試結果顯示可使飽和土壤中之NO3−去除90 %以上，並使陽極槽液之NO3−濃度低於法規管制標準；但在整治飽和土壤中之Cr6+試驗，卻因土壤酸化導致Cr6+累積於鄰近陽極槽之土壤區段，而使整治效果不彰，故須另覓解決方式。
解決之道在於如何提升上述奈米材料接觸陽極槽液中Cr6+之機會，因此，藉SS於酸性環境之下可水解而脫離奈米顆粒表面之特性，乃更改為利用SS取代PAA製備之奈米材料懸浮液注入。另外，利用轉換電極極性操作電動力法可使土體pH保持中性，並增加Cr6+在土體中的移動性。最後，以奈米級Fe3O4及H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合轉換電極極性之電動力法操作，試驗後發現確實可提升飽和土壤中之Cr6+整治效果。
綜而言之，本研究利用奈米級Fe3O4及H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合電動力法確實可有效整治飽和土壤中NO3−及Cr6+，且同時將還原性吸附反應之論點加以工程實現。

The aim of this study was to investigate the reaction behaviors of nanoscale Fe3O4 and H1/10-[Fe3O4]MgO slurry injection coupled with the electrokinectic (EK) process for remediation of NO3− and Cr6+ in saturated soil. To assure the above-mentioned nanomaterials were capable of reductively adsorbing inorganic pollutants (e.g., NO3− and Cr6+) in the acidic environment in the anode reservoir of the ek remediation system, an investigation on transformation of the concerned nanomaterials in different aqueous solutions (de-ionized water and simulated groundwater ) of different initial pHs (2 and 3.5) was conducted. Due to a high dose of nanoscale Fe3O4 and a resulting serious agglomeration while adsorbing NO3− and Cr6+, the characteristic peaks of the X-ray diffraction (XRD) analysis for nanoscale Fe3O4 remained the same after adsorption experiments. But the situations were quite different in the case of nanoscale H1/10-[Fe3O4]MgO, the characteristic peaks of α-Fe2O3 in the XRD pattern were detected, confirming that this nanomaterial could reductively adsorb NO3− and Cr6+ in the acidic environment.
The effectiveness of using polyacrylic acid (PAA) and soluble starch (SS) to stabilize nanoscale Fe3O4 and H1/10-[Fe3O4]MgO in different aqueous solutions containing humic acid was compared. It was found the former yielded a better stability. Therefore, PAA was chosen to prepare the slurries of target nanomaterials. Then slurry injection coupled with the EK process was tested for remediation of NO3- and Cr6+ in saturated soil. The results showed that the removal efficiency of NO3− was more than 90%, and the NO3− concentration in the anode reservoir was below Taiwan’s Pollution Control Standards of typeⅠGroundwater for NO3−-N. Under the same test conditions, however, the removal efficiency of Cr6+ was unsatisfactory. This might be ascribed to acidification of soil near the anode resulting in high adsorption of Cr2O72− by soil. Thus, a solution to solve this problem has to seeked.
The solution lies in how to enhance the contact of the above-mentioned nanomaterials with Cr6+ in the anode reservoir. One possibility is to use the nature of SS would hydrolyze in the acidic environment. Therefore, SS-stabilized nanomaterials in the acidic environment would hydrolyze resulting in the exposure of the soil nanomaterials therein. To this end, SS was used to replace PAA for nanomaterial slurry preparation for remediation of Cr6+. In addition, polarity reversal was practiced in the EK system to maintain a neutral ph of soil and increase the mobility of Cr6+ in soil. Finally, the result showed that nanoscale Fe3O4 and H1/10-[Fe3O4]MgO slurry injection coupled with the polarity reversal electrokinetic system could really enhance the removal efficiency of Cr6+ in the saturated soil.
In summary, nanoscale Fe3O4 and H1/10-[Fe3O4]MgO slurry injection coupled with the EK process has been proven to be capable of remedying NO3− and Cr6+ in saturated soil. Meanwhile, the concept of reductive adsorption was realized in this work as well.

目錄
聲明切結書 · i
謝誌 ·· ii
摘要 · iii
Abstract ······ v
目錄 vii
圖目錄..xii
表目錄.xvi
照片目錄........xvii
第一章 前言 ······ 1
1.1. 研究緣貣 ········ 1
1.2. 研究目的 ········ 3
1.3. 研究內容與架構 ····· 4
第二章 文獻回顧 ········ 6
2.1. 奈米科技與材料 ····· 6
2.1.1. 奈米科技 · 6
2.1.2. 奈米材料 · 7
2.1.3. 奈米複合材料 · 8
2.2. 無機污染物 ··· 9
2.2.1. NO3−及Cr6+於環境中來源與存在途徑 ··· 9
2.2.2. NO3−及Cr6+之危害與管制 ····· 12
2.2.3. NO3-及Cr6+之相關處理方法 · 14
2.3. 氧化鐵金屬 · 17
2.3.1. 四氧化三鐵 ···· 17
2.3.1.1. 奈米級四氧化三鐵之合成···· 18
2.3.1.2. 四氧化三鐵之應用······ 19
2.3.2. α與γ態三氧化二鐵 ······ 22
2.3.3. 氧化鎂 ···· 23
2.3.3.1. 氧化鎂的製備···· 24
2.3.3.2. 氧化鎂之應用···· 24
2.4. 電動力技術 · 26
2.4.1. 電動力技術之原理 27
2.4.2. 電動力法傳輸及電解機制原理 ······ 28
2.4.3. 影響電動力法之污染物移除因子 · 32
2.4.4. 奈米金屬材料結合電動力法整治土壤中污染物 ··· 33
第三章 研究方法 ······ 34
3.1. 研究材料 ······ 34
3.2. 實驗設備 ······ 37
3.2.1. 儀器設備 ········· 37
3.2.2. 奈米材料懸浮液注入-電動力組合技術管柱處理系統 ·· 40
3.3. 實驗方法 ······ 42
3.3.1. 奈米級材料之製備與特性分析 ······ 42
3.3.1.1. 奈米級Fe3O4漿液之製備 ···· 42
3.3.1.2. 奈米級MgO之製備 ··· 42
3.3.1.3. 奈米級H1/10-[Fe3O4] MgO漿液之製備 ··· 43
3.3.2. 利用可溶性澱粉製備奈米材料懸浮液 ·· 43
3.3.2.1. 粒徑大小與型態及其元素分析······ 45
3.3.2.2. 晶型鑑定·· 45
3.3.3. 模擬地下水之製備 45
3.3.4. 奈米級Fe3O4與H1/10-[Fe3O4]MgO於不同液相環境下之轉化詴驗 ······ 47
3.3.5. 奈米級Fe3O4與H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液於不同液相環境中穩定性影 響詴驗 ···· 49
3.3.6. 奈米材料懸浮液注入-電動力法整治飽和土壤中NO3−及Cr6+詴驗 ······ 52
3.3.6.1. 人工污染土樣製備與管柱裝填······ 53
3.3.6.2. 反應過程分析···· 54
3.3.6.3. 土壤反應前後分析項目········ 55
3.3.7. 奈米材料懸浮液注入-轉換電極極性電動力系統整治飽和土壤中Cr6+ 詴驗 ········ 61
第四章 結果與討論 ·· 62
4.1. 奈米級材料之基本特性分析 ·· 62
4.1.1. 場發射型掃描式電子顯微鏡分析(TF SEM)·· 62
4.1.2. 環境掃描式電子顯微鏡-能量分散光譜儀分析(ESEM-EDS) ········· 64
4.1.3. X-光繞射儀分析(XRD) · 65
4.2. 奈米級Fe3O4與H1/10-[Fe3O4]MgO與標的污染物反應後轉化之探討 · 67
4.3. 不同分散劑製備之奈米級Fe3O4與H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液於不同液 相環境下穩定性之探討 · 73
4.3.1. 利用可溶性澱粉製備奈米級Fe3O4懸浮液 ··· 73
4.3.2. 利用可溶性澱粉製備奈米H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液 ···· 77
4.3.3. 奈米材料懸浮液中分散劑c於不同液相環境中之穩定性詴驗 ···· 83
4.4. 土壤樣品基本性質分析 · 91
4.5. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中之NO3− ······ 93
4.5.1. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中之NO3−效果探討 ········ 94
4.5.2. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−反應行為及 模式 ······ 100
4.6. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+ 104
4.6.1. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+效果探討 ··· 105
4.6.2. 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+反應行為及 模式 ······ 111
4.7. 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+· 114
4.8. 奈米級Fe3O4懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中 Cr6+ ·· 123
4.9. 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法整治 飽和土壤中Cr6+ · 129
第五章 結論與建議 138
5.1. 結論 ·· 138
5.2. 建議 ·· 140
參考文獻 · 141
附錄 ········· 157
碩士在學期間發表之學術論文…………159
圖目錄
圖1-1 研究架構流程圖 ......... 5
圖2-1 氮在土壤及地下水中之各種轉化路徑與宿命 ......... 9
圖2-2 鉻在環境中的化學還原及固定反應路徑 ... 11
圖2-3 受污染土壤現地電動力整治技術原理示意圖 ....... 27
圖2-4 電動力法原理 ........... 28
圖2-5 電雙層外緣之電滲透流示意圖 ....... 30
圖2-6 砂土與黏土間不同水力梯度與離子傳導影響電滲透流 ... 31
圖3-1 電動力模組示意圖 ... 41
圖4-1 奈米級Fe3O4之ESEM-EDS分析結果 ...... 64
圖4-2 奈米級H1/10 -[Fe3O4]MgO之ESEM-EDS分析結果 ......... 65
圖4-3 奈米級Fe3O4之XRD分析.. 66
圖4-4 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO之XRD分析 ..... 66
圖4-5 奈米級Fe3O4於不同液相環境下反應後其XRD圖譜...... 68
圖4-6 奈米級Fe3O4於不同液相環境下與Cr6+反應後其XRD圖譜 ...... 68
圖4-7 奈米級Fe3O4於不同液相環境下與NO3−反應後其XRD圖譜 .... 69
圖4-8 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO於不同液相環境下反應後其XRD圖譜 ......... 70
圖4-9 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO於不同液相環境下與Cr6+反應後其XRD 圖譜 ... 70
圖4-10 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO於不同液相環境下與NO3−反應後其XRD 圖譜 . 71
圖4-11 奈米級Fe3O4懸浮液(添加3 wt% SS)之粒徑分析(0 hr) .. 76
圖4-12 奈米級Fe3O4懸浮液(添加3 wt% SS)之粒徑分析(24 hr) 76
圖4-13 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO(添加3 wt% SS)之粒徑分析(0 h) ....... 80
圖4-14 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO(添加3 wt% SS)之粒徑分析(24 h) ..... 80
圖4-15 SS/Fe3O4混合物交叉網絡空間示意圖 ..... 82
圖4-16 SS/H1/10-[Fe3O4]MgO混合物交叉網絡空間示意圖 ......... 82
圖4-17 奈米材料懸浮液注入結合電動力整治飽和土壤中NO3−詴驗之累積 電滲透流流量 ......... 94
圖4-18 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−詴驗之陽 極槽液每日監測之NO3−濃度變化 96
圖4-19 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中之NO3−詴驗之 陰極槽液每日監測之NH4+濃度變化 ........ 97
圖4-20 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−詴驗終了 之土壤最終NO3−殘餘率 .... 99
圖4-21 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−詴驗終了 之土壤最終總鐵濃度 ......... 99
圖4-22 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−詴驗之每 日監測之陽、陰極槽液之pH變化 ......... 101
圖4-23 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中NO3−詴驗之每 日監測之電流密度變化 ... 102
圖4-24 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗之累 積電滲透流流量 ... 105
圖4-25 奈米材料懸浮液注入結合電動力整治飽和土壤中Cr6+詴驗之陽極 槽液每日監測Cr6+之質量 107
圖4-26 奈米材料懸浮液注入結合電動力整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了之 土壤最終Cr6+殘餘量 ........ 108
圖4-27 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了 之土壤最終pH值 . 110
圖4-28 奈米材料懸浮液注入結合電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了之土壤最終總鐵濃度 ....... 110
圖 4-29 奈米材料懸浮液注入結合電動力整治飽和土壤中Cr6+詴驗每日監 測之電流密度變化 ........... 113
圖4-30 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗之陽極槽液pH 變化 ........... 115
圖4-31 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗電極槽液pH穩定 時間內之陽極槽液Cr6+質量變化 116
圖4-32 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗之陽、陰極槽液中 Cr6+與總鉻質量變化 ......... 118
圖4-33 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+系統之電滲透流流量 ... 120
圖4-34 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+系統之電流密度變化 ... 120
圖4-35 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了之土壤最終 pH ... 122
圖4-36 轉換電極極性電動力法整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了之土壤Cr6+ 及總鉻殘餘濃度 ... 122
圖4-37 奈米Fe3O4懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法整治飽和土壤 中Cr6+詴驗之電極槽液pH變化 . 126
圖4-38 奈米Fe3O4懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法整治飽和土壤 中Cr6+詴驗之電極槽液中Cr6+及總鉻質量變化 126
圖4-39 奈米級Fe3O4懸浮液注入結合轉換電極電動力法詴驗終了 之土壤最終Cr6+及總鉻殘餘濃度 128
圖4-40 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法 整治飽和土壤中Cr6+詴驗之電極槽液pH變化 . 131
圖4-41 奈米H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法系 統整治飽和土壤中Cr6+詴驗之電極槽液Cr6+及總鉻質量變化 131
圖4-42 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液注入結合轉換電極極性電動力法
整治飽和土壤中Cr6+詴驗終了之土壤最終Cr6+及總鉻殘餘濃度 ........ 132
圖4-43 水域中鉻之Pourbaix圖 ... 133
圖4-44 奈米材料懸浮液注入結合轉換電極電動力法整治飽和土壤中Cr6+ 詴驗終了土壤之最終pH值 ......... 135
圖4-45 奈米材料懸浮液注入結合轉換電極電動力法整治飽和土壤中Cr6+ 詴驗終了土壤之最終總鐵濃度 ... 135
圖4-46 奈米材料懸浮液注入結合轉換電極電動力系統整治飽和土壤中Cr6+ 詴驗之電滲透流流量 ....... 136
圖4-47 奈米材料懸浮液注入結合轉換電極電動力法整治飽和土壤中Cr6+ 詴驗之電流密度變化 ....... 137
表目錄
表2-1 地下水污染管制標準 ..... 12
表2-2 鉻污染現地物化整治技術 .......... 16
表2-3 氧化鐵結構簡表 23
表2-4 電動力法之污染物移除影響因子 ........... 32
表3-1 化學詴劑與材料列表 ..... 34
表3-2 儀器設備之型號及用途列表 ...... 37
表3-3 製備奈米級Fe3O4懸浮液所添加之分散劑量與時機 ...... 44
表3-4 製備奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液所添加之分散劑量與時機 ............ 44
表3-5 模擬地下水配方成分與濃度 ...... 46
表3-6 模擬地下水中離子成分與濃度 .. 46
表3-7 奈米級Fe3O4最終晶型觀察之組別 ........ 48
表3-8 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO最終晶型觀察之組別 . 48
表3-9 不同環境中對奈米級Fe3O4懸浮液懸浮性影響之詴驗 .. 50
表3-10 不同環境中對奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液懸浮性影響之詴驗........51
表4-1 利用SS分散奈米Fe3O4懸浮液後之分散性(靜置24 h) . 75
表4-2 利用SS分散奈米H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液後之分散性(靜置24 h) ...... 79
表4-3 奈米級Fe3O4懸浮液(PAA分散)於不同液相環境中之吸光值 .... 87
表4-4 奈米級Fe3O4懸浮液(SS分散)於不同液相環境中之吸光值 ....... 88
表4-5 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液(PAA分散)於不同液相環境中之吸 光值 ....... 89
表4-6 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液(SS分散)於不同液相環境中之吸光 值 ........... 90
表4-7 土壤基本性質 .... 92
表4-8 模擬受硝酸鹽污染土壤管柱配製初始性質表 .... 93
表4-9 模擬受六價鉻污染土壤管柱配製初始性質表 .. 104
照片目錄
照片4-1 化學共沉澱法合成之Fe3O4 其SEM影像圖 .. 62
照片4-2 均勻沉澱法合成之MgO其SEM影像圖........ 63
照片4-3 H1/10 -[Fe3O4]MgO 之SEM影像圖 .... 63
照片4-4 奈米級Fe3O4添加不同劑量之SS後其穩定性(0 h) .... 74
照片4-5 奈米級Fe3O4添加不同劑量之SS後其穩定性(24 h) .. 74
照片4-6 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO添加不同劑量之SS後其穩定性 (0 h) ....... 78
照片4-7 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO添加不同劑量之SS後其穩定性(24 h) ....... 78
照片4-8 奈米級Fe3O4懸浮液(添加0.8 wt% PAA)於不同液相環境中靜置 24 h後之穩定性比較 . 85
照片4-9 奈米級Fe3O4懸浮液(添加3.0 wt% SS)於不同液相環境中靜置 24 h後之穩定性比較 . 85
照片4-10 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液(添加0.8 wt% PAA)於不同液相 環境中靜置24 h後之穩定性比較..... 86
照片4-11 奈米級H1/10-[Fe3O4]MgO懸浮液(添加3.2 wt% SS)於不同液相環 境中靜置24 h後之穩定性比較 ......... 86

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