本研究利用自行設計及製作的一套獨創性模組同步電混凝/電過濾處理半導體業晶圓廠之化學機械研磨（CMP）廢水並評估濾液品質。本研究所使用之CMP廢水係採集自台灣南部某一晶圓廠，此廢水含奈米微粒，呈乳白色外觀，採集的CMP廢水依廠區製程及廢水的收集系統分為Oxide CMP廢水（水樣A）、及Oxide CMP與Metal CMP之混合廢水（水樣B），其中，水樣A含有總固體量約4918 mg/L、濁度約292 NTU且平均粒徑約184.9 nm，而水樣B含有總固體量約1579 mg/L、濁度約125 NTU且平均粒徑約252.1 nm，兩者皆含有高濃度且粒徑小之固體顆粒，若直接排放將對環境造成危害。故本研究利用同步電混凝/電過濾處理模組加以處理，藉由電混凝作用凝聚廢水中之細微固體顆粒，並同步藉由電過濾系統將其過濾，進而改善濾液品質，提高濾液回收再利用之潛力。研究結果顯示，本處理模組最佳的操作條件為電場強度87.5 V/cm及過濾壓差2.5 kgf/cm2，在此條件下有最高的過濾速率且濾液之總固體物大部份皆已被去除，濁度則已降至1 NTU以下。在臨界電場操作下，廢水進流速度對本處理模組之濾速影響不大；此外，亦藉由探討單獨電過濾作用下之電場強度對濾速的影響，建立一電場強度與濾液量之經驗公式，以評估處理系統最佳之處理效率。在電極的釋鋁量方面，由於本處理模組的設計及操作條件，實際釋鋁量遠低於理論釋鋁量，此亦可說明為何電混凝效率尚有提昇空間。另外，經由濾膜阻塞速率相關評估結果顯示，在濾膜開始阻塞時即進行逆洗是必要的。在濾膜逆洗實驗中發現，適當的逆洗頻率可以提昇濾液量及濾膜壽命，而經由處理模組處理後之濾液除了可以適用於循環冷卻補充水的使用外，亦可符合半導體廠純水系統進料水之水質需求，供更高階之回收水再利用。本研究結果顯示，此獨創性模組可妥善處理CMP廢水以供回收再利用。

In this work, a novel treatment module capable of simultaneously enacting electrocoagulation and electrofiltration was designed, fabricated, and tested aiming for the reclamation of CMP (chemical mechanical polishing) wastewater. In general, CMP wastewater contains sub-micron particles and has high alkalinity, turbidity, total solids content, and silica content. Discharge of CMP wastewater without proper treatment would pose a great threat to the environment and ecology. In this investigation, oxide CMP wastewater and mixed CMP wastewater were obtained from a wafer fab in Taiwan. They were characterized by various standard methods. In this study, the efficiency of this dual-function treatment module (using aluminum as the sacrificing anode and stainless steel as the cathode) was evaluated in terms of applied electric field strength (0 ~ 112.5 V/cm), influent velocity (112 ~136 cm/s), and transmembrane pressure (1.0 ~ 3.0 kgf/cm2) on permeate qualities. Experimental results have shown that the contents of total solids of permeates could be reduced to about 180 mg/L and 426 mg/L, respectively for oxide CMP wastewater and mixed CMP wastewater. The respective values of turbidity and total organic carbon could also be reduced to below 1 NTU and 1.5 mg/L. Therefore, the treated water could be reused as the feed water for the ultrapure water production system. In this study, an empirical equation was established to relate the quantity of filtrate and applied electric field strength when CMP wastewater was subjected to electrofiltration alone. It was found that the theoretical aluminum concentration released to the reaction chamber was much greater than the actual one. This would explain why the efficiency of electrocoagulation needs to be improved in this treatment module. Experimental results also have indicated that proper backflushing would be beneficial to the flux of permeate and saving of membrane cost.

目 錄
頁次
謝誌....................................................i
摘要...................................................ii
Abstract..............................................iii
目錄...................................................iv
表目錄...............................................viii
圖目錄..................................................x
照片目錄.............................................xiii

第一章 前言.............................................1
1.1 研究緣起...........................................1
1.2 研究目的...........................................2
1.3 研究項目...........................................3
1.3.1 CMP廢水基本性質探討..............................3
1.3.2 同步電混凝/電過濾處理模組之相關操作條件探討......3
1.3.3 電過濾濾速之推估模式建立與驗證...................4
1.3.4 濾液品質之綜合評估與不同實驗條件對濾液品質的影響.4
1.3.5 同步電混凝/電過濾處理模組之綜合評估研究..........4

第二章 文獻回顧.........................................6
2.1 化學機械研磨製程簡介................................6
2.1.1 化學機械研磨技術之發展...........................6
2.1.2 CMP製程流程及硬體設備............................6
2.1.3 CMP製程研磨液....................................9
2.1.4 CMP後續清洗製程.................................11
2.2 CMP製程廢水及其處理現況...........................12
2.3 電混凝（Electrocoagulation）......................18
2.3.1 電混凝理論......................................18
2.3.2 批次式電混凝反應器設計……………………………. 21
2.3.3 連續式電混凝反應器設計……………………………. 24
2.3.4 電混凝作用下水中懸浮微粒分離之動力模式推估…. 25
2.3.5 電混凝程序之相關研究………………………………. 30
2.4 薄膜過濾（Membrane Filtration）...................32
2.4.1 掃流薄膜過濾…………………………………………. 33
2.4.2 薄膜過濾之阻力模式…………………………………. 35
2.5 掃流薄膜電過濾(Crossflow Electro-membrane Filtration)............................................37
2.5.1 掃流薄膜電過濾的理論分析…………………………. 38
2.5.2 掃流薄膜電過濾之相關研究…………………………. 41

第三章 實驗材料與實驗設備..............................45
3.1 實驗材料..........................................45
3.2 同步電混凝/電過濾處理模組之實驗裝置...............45
3.3 同步電混凝/電過濾處理模組之實驗步驟………………….48
3.4 同步電混凝/電過濾處理模組之逆洗步驟………………….48
3.5 相關儀器設備…………………………………………………49
3.6 實驗方法………………………………………………………51
3.6.1 濾速……………………………………………………. 51
3.6.2 濾液品質………………………………………………. 51

第四章 結果與討論………………………………………………..53
4.1 CMP廢水基本性質探討…………………………………….. 53
4.1.1 顆粒粒徑分析…………………………………………. 53
4.1.2 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察………………….........56
4.1.3 顆粒界達電位分析……………………………………. 58
4.1.4 其他水質項目分析……………………………………. 60
4.2 同步電混凝/電過濾處理模組之操作條件討…...........63
4.2.1 電場強度對濾速及濾液品質的影響…………………. 63
4.2.2 臨界電場強度(Critical Electric Field Strength)測定
.......................................................69
4.2.3 過濾壓差對濾速及濾液品質的影響…………………. 71
4.2.4 進流速度對濾速及濾液品質的影響…………………. 74
4.3 電過濾濾速之推估模式建立與驗證…………………………77
4.4 濾液品質之綜合評估及不同實驗條件對濾液品質的影響…82
4.4.1 調整廢水pH值對濾液品質的影響………………….. 84
4.4.2 不同濾膜對濾液品質的影響…………………………. 87
4.4.3 電混凝前處理對濾液品質的影響……………………. 89
4.5 同步電混凝/電過濾處理模組之綜合評估…………….……92
4.5.1 過濾前後濾膜之清水通量與濾膜阻力評估…………. 92
4.5.2 濾膜阻塞速率評估……………………………………. 97
4.5.3 濾膜逆洗時間間距之效應………………………….....101
4.5.4 電極釋鋁量推估………………………………………...107
4.5.5 濾液循環再利用之可行性探討………………………...111

第五章 結論與建議……………………………………………….113
5.1 結論………………………………………………………….113
5.1.1 CMP基本性質檢測……………………………………....113
5.1.2 同步電混凝/電過濾處理模組之相關操作條件探討…..114
5.1.3 電過濾濾速之推估模式建立與驗證…………………...114
5.1.3 濾液品質分析與同步電混凝/電過濾處理模組之綜合評估
......................................................115
5.2 建議………………………………………………………….115

參考文獻……………………………………………………………117

附錄…………………………………………………………………127
附表1 目前商業化MF/UF薄膜應用上常用之聚合物…………..127
附表2 台灣省灌溉用水水質標準…..……………….…………128
附表3 生活雜用水之水質標準………………………………….129
附表4 我國現行飲用水水質標準……………………………….130
附表5 美國建議之冷卻系統補充水水質要求………….………131

表 目 錄
頁次
表2-1 CMP研磨液分類……………………………………….... 10
表2-2 CMP後續清洗製程所應用之清洗液組成與去除對象… 11
表2-3 CMP製程中及後續產生之廢水中所含有機及無機物質. 13
表2-4 各類薄膜過濾可去除之物種………………..……………32
表2-5 各類分散質之主要阻塞機制………………….………….34
表4-1 本研究採集之CMP廢水基本性質……………………… 62
表4-2 CMP廢水經同步電混凝/電過濾模組處理之濾液品質(電場強度變化)………………………………..………..................65
表4-3 CMP廢水經同步電混凝/電過濾模組處理之濾液品質(過濾壓差變化)……………………………..…………..................73
表4-4 CMP廢水經同步電混凝/電過濾模組處理之濾液品質(進流速度變化)……………..…………………………..................76
表4-5 在相同操作條件下單獨電過濾模組與同步電混凝/電過濾處理模組之濾液品質比較……………………………...............81
表4-6 CMP廢水經由同步電混凝/電過濾處理模組處理後之綜合水質………………….…………………………………............83
表4-7 調整水樣pH值並經由同步電混凝/電過濾處理模組處理後之濾液品質變化(水樣A)..……….……………….……............85
表4-8 同步電混凝/電過濾處理模組在使用不同薄膜下之濾液品質比較(水樣A).…..……………………………….……............87
表4-9 經由批次電混凝(EC)前處理2小時後再經由同步電混凝/電過濾(EC/EF)處理模組處理之濾液品質……..………............91
表4-10 不同材質之濾膜對於不同水樣之清水通量……………..95
表4-11 不同材質之濾膜對於不同水樣之濾膜水力阻力與濾膜不可回復阻力……………………………………………...............96
表4-12 不同材質之濾膜對於不同水樣之MTCw降至初始值
85％所須的時間…….……………...…………………….......98
表4-13 不同薄膜材質下逆洗間距對回收率的影響(水樣A).….104
表4-14 不同電場強度下電極之釋鋁量………………………….110
表4-15 批次電混凝與同步電混凝/電過濾處理模組之電極釋鋁量比較……..………………………………………………..........110

圖 目 錄
頁次
圖1-1 研究架構流程圖…………………………………………..5
圖2-1 晶圓平坦化示意圖………………………………………..7
圖2-2 CMP製程之流程示意圖……………………………….....8
圖2-3 化學機械研磨硬體設備…………………………………..8
圖2-4 塵粒懸浮於水溶液中所形成之電雙層結構………......19
圖2-5 DLVO理論之位能曲線圖………………………………....19
圖2-6 使用單極性電極並聯方式的電混凝反應器……….…….22
圖2-7 使用單極性電極串聯方式的電混凝反應器……………..22
圖2-8 使用雙極性電極並聯方式的電混凝反應器……………..23
圖2-9 連續式電混凝反應器……………………………………..24
圖2-10 電混凝槽體與電極………………………………………..29
圖2-11 多反應槽串聯之電混凝系統…………………..…………30
圖2-12 影響薄膜傳輸之阻力示意圖……………………………..35
圖2-13 掃流電過濾系統…………………………………………..38
圖2-14 掃流電過濾程序中之顆粒受力狀況……………………..40
圖3-1 同步電混凝/電過濾處理系統示意圖…………………...47
圖4-1 水樣A之固體物粒徑分析……………………………….. 54
圖4-2 水樣B之固體物粒徑分析……………………………….. 54
圖4-3 Oxide CMP研磨液之固體物粒徑分析………….………..55
圖4-4 Metal CMP研磨液之固體物粒徑分析………….………..55
圖4-5 水樣A之微粒其界達電位與pH值的關係…………….… 59
圖4-6 水樣B之微粒其界達電位與pH值的關係………………. 59
圖4-7 電場強度與濾速的關係(水樣A)…….………………....64
圖4-8 電場強度與濾速的關係(水樣B)………………………….65
圖4-9 電場強度對濾液pH的影響………………………………..66
圖4-10 電場強度對濾液導電度的影響…………………………..66
圖4-11 電場強度對濾液濁度的影響……………………………..67
圖4-12 電場強度對濾液總固體物的影響………………………..67
圖4-13 電場強度對濾液總有機碳的影響………………………..68
圖4-14 電場強度對濾液Si含量的影響…………………………..68
圖4-15 電場強度與濾速的關係(臨界電場強度測定)………....70
圖4-16 過濾壓差與濾速的關係(水樣A)………………………….72
圖4-17 過濾壓差與濾速的關係(水樣B)………………………… 73
圖4-18 進流速度與濾速的關係(水樣A)……..………………….75
圖4-19 進流速度與濾速的關係(水樣B)………………………….76
圖4-20 單獨電過濾作用下最大濾速與電場強度之關係（理論值與實驗值之比較）............................................78
圖4-21 同步電混凝/電過濾作用下最大濾速與電場強度之關係(理論值與實驗值之比較）......................................78
圖4-22 單獨電過濾作用中電場強度對濾速之影響.............80
圖4-23 單獨電過濾作用下濾液量與電場強度之關係（理論值與實驗值之比較）..............................................81
圖4-24 不同pH操作條件下濾液中的矽含量(水樣A)............85
圖4-25 Si物種平衡圖.....................................86
圖4-26 同步電混凝/電過濾處理模組在使用不同薄膜下之濾速比較
........................................................88
圖4-27 PVDF材質濾膜過濾水樣A前後之清水通量變化..........92
圖4-28 Polysulfone材質濾膜過濾水樣A前後之清水通量變化...93
圖4-29 PVDF材質濾膜過濾水樣B前後之清水通量變化..........94
圖4-30 Polysulfone材質濾膜過濾水樣B前後之清水通量變化...94
圖4-31 PVDF材質濾膜過濾水樣A之質量傳送係數與時間之關係..99
圖4-32 Polysulfone材質濾膜過濾水樣A之質量傳送係數與時間之關係......................................................99
圖4-33 PVDF材質濾膜過濾水樣B之質量傳送係數與時間之關係.100
圖4-34 Polysulfone材質濾膜過濾水樣B之質量傳送係數與時間之關係.....................................................100
圖4-35 CMP廢水經同步電混凝/電過濾處理模組處理之回收率比較
.......................................................102
圖4-36 逆洗時間間距對濾速的影響(薄膜材質PVDF)..........103
圖4-37 逆洗時間間距對濾速的影響(薄膜材質Polysulfone)...103
圖4-38 理論與實際釋鋁量之比較(水樣A)...................109
圖4-39 理論與實際釋鋁量之比較(水樣B)...................109


照 片 目 錄
頁次
照片3-1 水樣A與水樣B外觀...............................45
照片3-2 同步電混凝/電過濾處理系統實驗裝置..............46
照片4-1 水樣A之固體物其SEM影像.........................56
照片4-2 水樣B之固體物其SEM影像.........................57
照片4-3 CMP廢水使用雙極性鋁電極並聯方式之批次電混凝處理前
90
照片4-4 CMP廢水使用雙極性鋁電極並聯方式之批次電混凝處理後
90
照片4-5 過濾前之PVDF濾膜其SEM影像.....................105
照片4-6 過濾Oxide CMP廢水後之PVDF濾膜其SEM影像........105
照片4-7 過濾前之PolySulfone濾膜其SEM影像..............106
照片4-8 過濾Oxide CMP廢水後之Polysulfone濾膜其SEM影像.106

參考文獻

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