本研究採用四氯化鈦與四乙氧基鈦為起始物，藉由控制pH值條件與反應溫度，進行溶膠-凝膠法製備二氧化鈦粉末。利用TEM及XRD來鑑定一氧化鈦是否存在以及觀察一氧化鈦相變化至銳鈦礦相二氧化鈦的過程。
研究結果發現以四氯化鈦為起始物，於pH=3與pH=7的環境下反應，經過熱處理後結晶結構以銳鈦礦相晶型為主，並有一些板鈦礦相，於 pH=9的環境下反應經80 oC烘乾，會先生成非晶相，經過200 oC熱處理後會有銳鈦礦相晶型產生。如以四乙氧基化鈦為起始物，於室溫下反應、經過熱處理後仍會生成銳鈦礦相及板鈦礦相晶型。
以四氯化鈦為起始物，於pH=9環境下反應降低烘乾溫度至50 oC及室溫，發現可以得到均勻的非晶相粉末。於TEM下觀察，發現TiO之繞射環。隨熱處理溫度增高，可以觀察TiO與anatase相一消一長之情形，證實銳鈦礦相的生成是由一氧化鈦所誘發。

Sol-gel method was used to prepare TiO2 powder. The precursors are TiCl4 and Ti(OC2H5)4 which reacted at different pH value and temperature. The transmission electron microscopy(TEM) and X-ray diffraction were used to identify the presence and into transformation into anatase upon annealing in amorphous phase.
It was found that , using Ti(OC2H5)4 , anatase and brookite were formed after drying at 80 oC. However, using TiCl4 as precursor under pH values of 3 and 7, anatase and small amount of brookite were formed after annealing. Under pH value of 9 and dried at 80 oC, amorphous phase was formed. Anatase was found to farm after farther annealing at 200 oC.
By using TiCl4 but lowery the drying temperature to 50 oC and room temperature, amorphous powder were formed. TEM analysis observed the presence of TiO nanoparticles. Upon annealing at increasing temperature, anatase was found to form at the expense of TiO. This conforms that TiO can induce the formation of anatase.

目錄
論文審定書 I
誌謝 II
摘要 IIX
Abstra IV
表格目錄 IX
圖目錄 X
第Ζ一章 導論 1
1.1 前言 1
1.2 氧化鈦介紹 1
1.2.1 Ti、TiO、TiO2的基本結構 1
1.2.2 二氧化鈦的應用 2
1.2.3 二氧化鈦製備方法[14-17] 3
第二章 實驗原理與文獻回顧 6
2.1 溶膠凝膠法 6
2.1.1 影響溶膠凝膠法的因素 8
2.2文獻回顧 9
2.2.1 TiO至anatase相轉變之機構 9
2.2.2以sol-gel法製備Anatase 11
2.2.3 Isoelectric point (IEP) 12
2.3實驗目的 13
第三章 實驗步驟和分析方法 14
3.1 實驗方法與流程 14
3.1.1 TiCl4前驅物 14
3.1.2 Ti(OC2H5)4前驅物 15
3.1.3熱處理 16
3.1.4 TEM試片製作 16
3.2 儀器分析 16
3.2.1 X光繞射儀 16
3.2.2 穿透式電子顯微鏡 17
第四章 實驗結果與討論 18
4.1 X光粉末繞射儀(XRD)分析 18
4.2 TEM分析結果 21
4.2.1 B系列試片 21
4.2.2 A4系列試片 22
4.2.3 A5系列試片 23
第五章 結論 26
5.1 使用TiCl4前驅物於不同pH值環境 26
5.2使用TiCl4前驅物於pH=9經不同溫度烘乾 26
第六章 參考文獻 28
第七章 附錄 72

表格目錄
表一 二氧化鈦性質比較 32
表二 各種二氧化鈦製備方法之優缺點 33
表三 實驗藥品 34
表四 試片編號 35

圖目錄
圖1.1 α-Ti與β-Ti相平衡圖 37
圖1.2 二氧化鈦兩種結晶型態[4] 37
圖1.3 (a)金紅石 (b)銳鈦礦和 (c)板鈦礦的TiO6 八面體結構[6] 38
圖1.4二氧化鈦之相圖 38
圖3.1 A系列試片實驗流程圖 39
圖3.2 B系列實驗流程圖 40
圖3.3 X光繞射儀 41
圖3.4 穿透式電子顯微鏡(TEM) 42
圖4.1 A1系列(TiCl4、pH= 3、 80 oC烘乾) XRD 繞射分析圖 43
圖4.2 A2系列(TiCl4、pH= 7、 80 oC烘乾) XRD 繞射分析圖 43
圖4.3 A3系列(TiCl4、pH= 9、 80 oC烘乾) XRD繞射分析圖 44
圖4.4 B1系列(Ti(OC2H5)4、RT反應)XRD繞射分析圖 44
圖4.5 B2系列(Ti(OC2H5)4、0 oC反應)XRD繞射分析圖 45
圖4.6 A3系列XRD(35 o~45 o)繞射分析圖 45
圖4.7 B1系列XRD(35 o~45 o)繞射分析圖 46
圖4.8 A4系列(TiCl4、pH= 9、 50 oC烘乾)XRD繞射分析圖 46
圖4.9 A5系列(TiCl4、pH= 9、 25 oC烘乾)XRD繞射分析圖 47
圖4.10 (a)B1-1高解析晶格影像(b)(c)傅立葉轉換圖所得繞射圖 48
圖4.11 (a)B1-1高解析晶格影像(b)(c)傅立葉轉換所得繞射圖 49
圖 4.12 A4-0(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 50
圖4.13 A4-0(a)高解析晶格影像(b)大方塊區傅立葉轉換所得繞射圖(c)為(b)之反傅立葉晶格影像圖(d)小方塊傅立葉轉換所得繞射圖(e)為(d)之反傅立葉晶格影像圖 51
圖4.14 A4-1(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 53
圖4.15 A4-1(a)高解析晶格影像(b)大區塊傅立葉轉換所得繞射圖(c)為(b)之反傅立葉晶格影像圖(d) 小區塊傅立葉轉換所得繞射圖(e)為(d)之反傅立葉晶格影像圖 54
圖4.16 A4-2(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 (c)由部分(101)環形成之暗場像 56
圖4.17 A4-3(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像(c)由部分(101)環形成之暗場像 58
圖4.18 A5-0 (a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)(c)明場像 60
圖4.19 A5-0(a)高解析晶格影像(b)方塊區傅立葉轉換所得繞射圖(c)為(b)之反傅立葉晶格影像圖 62
圖4.20 A5-1(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 63
圖4.21 A5-1(a)高解析晶格影像(b)方塊區之傅立葉轉換所得繞射圖(c)反傅立葉晶格影像圖 64
圖4.22 A5-1(a)高解析晶格影像(b)方塊區之傅立葉轉換所得繞射圖(c)反傅立葉晶格影像圖 65
圖4.23 A5-1(a)高解析晶格影像(b)傅立葉轉換所得繞射圖(c)反傅立葉晶格影像圖 66
圖4.24 A5-2(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 67
圖4.25 A5-2(a)高解析晶格影像(b)大區塊之傅立葉轉換所得繞射圖(c)為(b)之反傅立葉晶格影像圖(d)小區塊之傅立葉轉換所得繞射圖(e)為(d)之反傅立葉晶格影像圖 68
圖4.26 A5-3(a)經由TEM觀察後的選區繞射圖(b)明場像 (c)由部分(101)環形呈暗場像 70

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