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博碩士論文 etd-0622115-150258 詳細資訊
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論文名稱
Title
研發微波系統快速萃取廢液晶顯示器中稀有金屬銦之技術
Developing the novel microwave technology for extracting rare metal indium in waste liquid crystal displays
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
169
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2015-07-16
繳交日期
Date of Submission
2015-08-22
關鍵字
Keywords
液晶顯示器、銦、實驗設計法、微波系統
Liquid crystal display, Microwave system, Experimental design, Indium
統計
Statistics
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中文摘要
由於科技的進步液晶顯示器的使用越來越普遍,台灣的光電產業快速發展,在我國經濟發展中探演重要的角色,但是製作液晶顯示器的關鍵材料銦錫氧化物卻大量依賴進口,因此從廢棄的液晶顯示器中回收銦是一較經濟之方式。本研究比較傳統與利用微波系統快速萃取銦,傳統萃取在反應溫度100℃、反應時間60 min、鹽酸濃度5N及液固比4時有接近100%的萃取效率。
在微波條件下添加DEPHA萃取劑預計提升整體萃取效率,但發現添加DEPHA後會使玻璃粉末產生團聚的現象,造成粉末的比表面積大幅降低,使得鹽酸無法將粉末上的銦錫氧化物鍍層置換到液體中。由於DEPHA原本是用於萃取後的溶液置換步驟,但如此需多一步程序,因此本研究將萃取劑節合微波萃取觀察其成效,但反而造成萃取效率下降,因此本階段還是以不添加DEPHA較適合。
在微波條件下添加1-Hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate離子液體預期提升整體萃取效率,但發現添加離子液體對萃取效率較無顯著之影響,推測其原因為離子液體在較高的溫度與酸反應失去其特性,造成萃取效率與未添加離子液體較無差異性。且本研究預計將離子液體進行回收實驗,但該離子液體經過反應後,與酸液結合為均相,無法利用離心等方式進行分離,因此本研究結果發現進行萃取時不適合添加離子液體。
最佳操作條為微波條件下在反應溫度90℃、反應時間15min、鹽酸濃度4N及液固比4的條件下有接近100%的萃取效率。本研究可大幅降低約4倍之萃取時間,且鹽酸濃度可從5N降低到4N,可降低操作成本。
Abstract
Due to advances in the use of liquid crystal display (LCD) technology is increasingly common, and the rapid development of optoelectronics industry plays an important role in Taiwan's economic development. But the production of liquid crystal display material indium tin oxide relies heavily on imports, so recycling indium from waste liquid crystal display is a more economical way. This study compared the use of traditional extraction with microwave extraction of indium. In traditional extraction reaction temperature 100 ℃, reaction time 60 min, 5N hydrochloric acid concentration and solid-liquid ratio 4, the extraction have close to 100 percent.
Under microwave conditions add DEPHA extracting agent to improve the overall extraction efficiency, but we found that the addition of glass powder produced DEPHA will reunite phenomenon. It cause the powder’s surface area greatly reduce, so that hydrochloric acid can’t be on the indium tin oxide powder replace to liquid. Since DEPHA was originally used for the extraction solution after the displacement step, therefore, this study will be combined with the extraction agent to observe the effectiveness of microwave extraction. Thus, this stage is not to add more suitable DEPHA.
Add 1-Hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ionic liquid is expected to increase the overall efficiency of extraction under microwave conditions, but the study found that the addition of ionic liquids compared with no significant effect on extraction efficiency. The reason is presumably at a higher temperature ionic liquid with an acid to lose its properties, it caused the extraction efficiency and not added ionic liquids with no difference. And the study is expected to be ionic liquids recovery experiment, however, the ionic liquid after reaction, acid combined with a homogeneous. Unable to use centrifugal separation mode, so the results of this study found that adding ionic liquids are not suitable for extraction.
Under microwave conditions at the reaction temperature 90 ℃, reaction time 15min, solid-liquid ratio 4 and the concentration of hydrochloric acid 4N are close to 100% extraction efficiency. In this study, the microwave extraction time can be greatly reduced to about 4 times and the concentration of hydrochloric acid can not only reduce from 5N to 4N, but also reduce operating costs.
目次 Table of Contents
謝誌 i
摘要 iii
ABSTRACT iv
目錄 vi
圖目錄 x
表目錄 xiv
第一章 前言 1
1-1 研究緣起 1
1-2 研究目標 3
第二章 文獻回顧 5
2-1 各國液晶顯示器發展現況 5
2-1-1日本 5
2-1-2 韓國 5
2-1-3中國大陸 6
2-1-4台灣 7
2-2電子廢棄物 9
2-3銦的需求概況 12
2-3-1 主要用途 12
2-3-2 銦是難以替代的材料 14
2-3-3主要應用領域及需求 14
2-3-4 透明電極對於銦的需求量 14
2-4銦錫氧化物性質 15
2-4-1銦的基本性質 16
2-4-2錫的基本性質 17
2-5銦化物的危害 19
2-6銦的富集及回收技術 20
2-7我國金屬回收狀況 22
2-8回收廢液晶顯示器技術 24
2-9 實驗設計法原理 24
2-10 反應曲面法 26
2-10-1反應曲面法簡介 27
2-10-2反應曲面法實驗設計步驟 27
2-10-3 反應曲面之優點 29
2-11微波原理 29
2-12微波系統之應用成效 33
第三章 研究方法 35
3-1 研究架構與流程 35
3-2實驗材料與藥品 36
3-3 原料來源及前處理 36
3-4 實驗設備 38
3-5 實驗設計法 42
3-5-1 全因子實驗設計法探討萃取銦之實驗 42
2-5-2 變異數分析 43
2-5-3 傳統系統萃取銦實驗流程 44
2-5-4 微波系統萃取銦實驗流程 44
2-5-5 反應參數 44
2-5-6 分析方法之品保與品管 45
第四章 結果與討論 48
4-1 傳統萃取分析 48
4-2 以鹽酸進行微波萃取分析 54
4-2-1 以實驗設計法探討鹽酸萃取率之影響 54
4-2-2 以實驗設計法探討鹽酸萃取率之最適應用 62
4-2-3 以實驗設計法探討鹽酸萃取率之反應曲面 64
4-2-4 以實驗設計法探討鹽酸萃取率之回歸模型 65
4-2-5 以鹽酸為酸洗劑之殘差分析 67
4-3 以硫酸進行微波萃取分析 69
4-3-1 以實驗設計法探討硫酸萃取率之影響 69
4-3-2 以最陡遞增法尋找硫酸之最佳萃取率之條件 71
4-3-3 重新配置以硫酸萃取率之實驗參數 74
4-3-4 以硫酸為酸洗劑之殘差分析 81
4-3-5 以實驗設計法探討硫酸萃取率之最適應用 83
4-3-6 以實驗設計法探討硫酸萃取率之反應曲面 85
4-4 以硝酸進行微波萃取分析 87
4-4-1 以實驗設計法探討硝酸萃取率之影響 87
4-4-2 以最陡遞增法尋找硝酸之最佳萃取率之條件 89
4-4-3 重新配置以硝酸萃取率之實驗參數 92
4-4-4 以硝酸為酸洗劑之殘差分析 99
4-4-5 以實驗設計法探討硝酸萃取率之最適應用 101
4-4-6 以實驗設計法探討硝酸萃取率之反應曲面 103
4-5 電解回收 105
4-5-1 不同電壓電流條件下回收 106
4-5-2 電費成本 137
4-5-3 藥劑成本 138
第五章 結論 139
5-1 結論 139
5-2 建議 140
參考文獻 141
附錄A 金屬溶出全量計算 150
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