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博碩士論文 etd-0706103-012253 詳細資訊
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論文名稱
Title
利用程溫脫附法鑑定碳煙表面
Characterization of Carbon Black Surface by TPD Method
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
124
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2003-06-19
繳交日期
Date of Submission
2003-07-06
關鍵字
Keywords
碳煙、脫附活化能、程溫脫附
TPD, IGC, CB
統計
Statistics
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中文摘要
碳煙是目前全世界用途最廣的奈米級碳材料之一,特別是在輪胎的補強方面,碳煙扮演著相當重要的角色。至今,碳煙在輪胎中的補強機制仍不清楚,主要是缺乏強而有力的分析方法來鑑定碳煙表面結構與其反應活性中心。
研究主題是以程溫脫附法(Temperature Programmed Desorption)利用不同性質的分子來探測各種不同碳煙的表面結構,並且結合動力學分析方法進而了解脫附過程中所需的脫附活化能差異,進而成為鑑定碳煙物種的一個新指標,並進一步觀察程溫脫附法所得到的資訊對輪胎補強作用的影響程度。
本實驗至今已經使用苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、環己烷、甲基環己烷六種分子來當作實驗的探測分子,當探測分子與碳煙表面行程吸附狀態時,由於不同碳煙其表面的特性有著不同的結構,所以形成吸附時的吸附機制也不盡相同,正因如此,經由實驗結果所求得的脫附活化能也有所不同。
由以上程溫脫附實驗結果得知,以本實驗方法可以成功地利用脫附活化能的差異來鑑定不同的碳煙物種,並且初步判斷碳煙物種的表面結構。


Abstract
none


目次 Table of Contents
摘要 Ⅰ
目錄 Ⅱ
圖目錄 Ⅳ
壹、緒論 1
一、碳煙的基本性質 1
二、碳煙的表面特性 5
三、碳煙的定性 7
1.顯微影像技術 7
2. X-光粉末繞射技術 8
3.表面積的量測 9
4.酸鹼滴定法 9
5.程溫脫附質譜法 9
6.傅立葉紅外光譜法 9
7.化學元素分析法 10
四、逆向層析法 13
五、碳煙在橡膠中的補強作用 17
六、研究動機 19
七、研究目標 20
貳、實驗 21
一、碳煙樣品 21
二、探測分子試劑 21
三、實驗裝置及步驟 22
1. 反應裝置 22
2. 實驗步驟 23
參、結果與討論 26
一、碳煙與探測分子之交互作用 26
二、動力學分析 30
三、碳煙應用參數與脫附溫度之關係 35
四、改變探測分子注入量的影響 38
五、改變碳煙前處理溫度的影響 39
肆、結論 41
伍、建議 42
伍、參考文獻 122
圖目錄
圖1 碳煙縱切面示意圖 1
圖2 碳煙表面化學分析圖譜(ESCA) 9
圖3 碳煙表面官能基種類示意圖 10
圖4 輪胎設計要求三大要素示意圖 16
圖5 高溫加溫爐與反應管設計 24
圖6 程溫脫附反應裝置圖 25
圖1-1 十種碳煙在323K 下以苯吸附之程溫脫附圖譜 43
圖1-2 十種碳煙在323K 下以甲苯吸附之程溫脫附圖譜 44
圖1-3 十種碳煙在323K 下以二甲苯吸附之程溫脫附圖譜 45
圖1-4 十種碳煙在323K 下以苯乙烯吸附之程溫脫附圖譜 46
圖1-5 十種碳煙在323K 下以環己烷吸附之程溫脫附圖譜 47
圖1-6 十種碳煙在323K 下以甲基環己烷吸附之程溫脫附圖譜 48
圖1-7 十種碳煙在323K 下以六種探測分子吸附之脫附溫度 49
圖2-1 0.1µL 苯在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 50
圖2-2 0.1µL 苯在323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 51
圖2-3 0.1µL 苯在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 52
圖2-4 0.1µL 苯在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 53
圖2-5 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2527A 之脫附動力學分析圖 54
圖2-6 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2620B 之脫附動力學分析圖 55
圖2-7 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2622A 之脫附動力學分析圖 56
圖2-8 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2632A 之脫附動力學分析圖 57
圖2-9 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2634A 之脫附動力學分析圖 58
圖2-10 0.1µL 苯在323K 下吸附於X2723A 之脫附動力學分析圖 59
圖2-11 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 60
圖2-12 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 61
圖2-13 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 62
圖2-14 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 63
圖2-15 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2527A 之脫附動力學分析圖 64
圖2-16 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2620B 之脫附動力學分析圖 65
圖2-17 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2622A 之脫附動力學分析圖 66
圖2-18 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2632A 之脫附動力學分析圖 67
圖2-19 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2634A 之脫附動力學分析圖 68
圖2-20 0.1µL 環己烷在323K 下吸附於X2723A 之脫附動力學分析圖 69
圖2-21 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 70
圖2-22 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 71
圖2-23 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 72
圖2-24 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 73
圖2-25 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2527A 之脫附動力學分析圖 74
圖2-26 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2620B 之脫附動力學分析圖 75
圖2-27 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2622A 之脫附動力學分析圖 76
圖2-28 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2632A 之脫附動力學分析圖 77
圖2-29 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2634A 之脫附動力學分析圖 78
圖2-30 0.1µL 甲基環己烷在323K 下吸附X2723A 之脫附動力學分析圖 79
圖2-31 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 80
圖2-32 0.1µL 苯乙烯323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 81
圖2-33 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 82
圖2-34 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 83
圖2-35 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2527A 之脫附動力學分析圖 84
圖2-36 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2620B 之脫附動力學分析圖 85
圖2-37 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2622A 之脫附動力學分析圖 86
圖2-38 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2632A 之脫附動力學分析圖 87
圖2-39 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2634A 之脫附動力學分析圖 88
圖2-40 0.1µL 苯乙烯在323K 下吸附於X2723A 之脫附動力學分析圖 89
圖2-41 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 90
圖2-42 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 91
圖2-43 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 92
圖2-44 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 93
圖2-45 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2527A 之脫附動力學分析圖 94
圖2-46 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2620B 之脫附動力學分析圖 95
圖2-47 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2622A 之脫附動力學分析圖 96
圖2-48 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2632A 之脫附動力學分析圖 97
圖2-49 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2634A 之脫附動力學分析圖 98
圖2-50 0.1µL 甲苯在323K 下吸附於X2723A 之脫附動力學分析圖 99
圖2-51 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於LH30 之脫附動力學分析圖 100
圖2-52 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於N220 之脫附動力學分析圖 101
圖2-53 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於N339 之脫附動力學分析圖 102
圖2-54 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於N343 之脫附動力學分析圖 103
圖2-55 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2527A 之脫附動力學分析圖 104
圖2-56 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2620B 之脫附動力學分析圖 105
圖2-57 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2622A 之脫附動力學分析圖 106
圖2-58 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2632A 之脫附動力學分析圖 107
圖2-59 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2634A 之脫附動力學分析圖 108
圖2-60 0.1µL 二甲苯在323K 下吸附於X2723A 之脫附動力學分析圖 109
圖2-61 0.1µL 苯在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 110
圖2-62 0.1µL 環己烷在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 111
圖2-63 0.1µL 甲基環己烷在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 112
圖2-64 0.1µL 苯乙烯在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 113
圖2-65 0.1µL 甲苯在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 114
圖2-66 0.1µL 二甲苯在323K 吸附於不同碳煙之脫附活化能分佈圖 115
圖3-1 碳煙由0.1µL 苯所量測之脫附溫度與Tensile 之關係圖 116
圖3-2 碳煙由0.1µL 苯所量測之脫附溫度與Elongation 之關係圖 117
圖3-3 碳煙由0.1µL 苯所量測之脫附溫度與TD@ 0℃之關係圖 118
圖3-4 碳煙由0.1µL 苯所量測之脫附溫度與TD@ 70℃之關係圖 119
圖4-1 改變苯分子注入量於碳煙X2622A 上所得到的程溫脫附圖譜 120
圖5-1 改變碳煙X2622A 前處理溫度所得到的程溫脫附圖譜 121
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