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博碩士論文 etd-0706105-045946 詳細資訊
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論文名稱
Title
以離子束濺鍍鋯薄膜之氧化、相轉變與基材晶向關係之研究
Annealing induced oxidation, transformation, and orientation with substrate of Zr thin film prepared by Ion Beam Deposition
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
50
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2005-06-30
繳交日期
Date of Submission
2005-07-06
關鍵字
Keywords
離子束濺鍍鋯薄膜、氧化、相轉變、晶向關係
Zirconia, Ion Beam Deposition, preferred orientation
統計
Statistics
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中文摘要
本實驗使用鋯為靶材,NaCl(001)單晶為基材,分為二部份進行,一為以離子束濺鍍法生成純鋯薄膜,再進行不同溫度之後續大氣熱處理;另一部分為通氧氣進行反應式濺鍍而直接生成二氧化鋯薄膜。接著利用電子顯微鏡與X-Ray分析薄膜性質。
經由SAED的鑑定,可知薄膜經大氣熱處理後發生相轉變,隨著熱處理溫度的升高而生成奈米級α-Zr+ZrO、α-Zr+ZrO+c-ZrO2、c-、c+t、t-以及t+m等混合相,並具有些微之擇優取向。當熱處理溫度為350℃時玻璃基材上之薄膜顏色由黑色不透明轉變為無色透明。
分析反應式濺鍍所得薄膜可知其全部皆為c+t-ZrO2,且隨著通氧量的增加晶粒之擇優取向更趨明顯。c+t-ZrO2晶粒受到NaCl基材的影響,進行小顆粒之布朗運動而轉動聚合,使大部分晶粒之晶向關係為Z=﹝011﹞,少部分則為Z=﹝011﹞。
Abstract
Nanocrystalline α-Zr condensates deposited by ion beam sputtering on the NaCl (100) surfaces and then annealed at 100 oC to 750 oC in air. The phases present were identified by transmission electron microscopy to be nanometer-size α-Zr+ZrO、α-Zr+ZrO+c-ZrO2、c-ZrO2、c-+t-ZrO2、t-ZrO2、and t-+m-ZrO2 phase assemblages with increasing annealing temperature. The zirconia showed strong {100} preferred orientation due to parallel epitaxy with NaCl (100) when annealed between 150 oC and 500 oC in air. The c- and t-zirconia condensates also showed (111)-specific coalescence among themselves. The c- and/or t-ZrO2 formation can be accounted for by the small grain size, the presence of low-valence Zr cation and the lateral constraint of the neighboring grains.
目次 Table of Contents
1. 簡介 2

2. 實驗方法 3

3. 實驗結果 3
3.1大氣熱處理試片 3
3.1.1.薄膜相變化分析 3
3.1.2晶粒接合 4
3.1.3薄膜於玻璃基材上之透光性 5
3.2反應式濺鍍試片 5
3.2.1薄膜與NaCl基材之晶向關係及擇優取向 5
3.2.2凝聚物聚合之晶格影像分析 6
3.2.3玻璃基材上薄膜之擇優取向 7
3.2.4玻璃基材上薄膜之顏色變化 7

4. 結果討論 8
4.1大氣熱處理試片 8
4.1.1鋯相轉變特性 8
4.1.1.1鋯穩定效應 8
4.1.1.2粒徑與基材束縛效應 8
4.1.2二氧化鋯顆粒之聚合 9
4.2反應式濺鍍試片 10
4.2.1 ZrO2顆粒之轉動聚合 10
4.2.2 ZrO2晶粒與NaCl(100)的接合關係 10
4.2.3接合面之能量關係 11
4.2.4晶粒聚合的限制 12

5. 結論 13
5.1大氣熱處理試片 13
5.2反應式濺鍍試片 13

6. 參考文獻 14


表目錄

表1、濺鍍薄膜未經熱處理時之SAED分析結果 16
表2-1、薄膜經100℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 17
表2-2、薄膜經150℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 17
表2-3、薄膜經250℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 18
表2-4、薄膜經350℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 18
表2-5、薄膜經450℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 19
表2-6、薄膜經500℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 19
表3、薄膜經750℃大氣熱處理1小時之SAED分析結果 20
表4、NaCl基材加熱400℃、通氧量1~20sccm, 反應式濺鍍25分鐘所得薄膜之SAED分析結果 21

圖目錄

圖1、濺鍍於NaCl(100)上未經熱處理薄膜之(a)SAED(b)BFI 22
圖2、薄膜於大氣下經溫度為(a)100℃(b)150℃(c)250℃(d)350℃(e)450℃(f)500℃ 熱處理1小時後之SAED 23
圖3、薄膜於大氣下經溫度為(a)100℃(b)150℃(c)250℃(d)350℃(e)450℃(f)500℃ 熱處理1小時後之BFI 24
圖4、薄膜經750℃大氣熱處理48小時後之(a)SAED(b)BFI(c)以t-ZrO2(111)繞射束成像之DFI(d)以t-ZrO2與m- ZrO2(111)繞射束成像之DFI 25
圖5、(a)未經熱處理之鋯薄膜(b)薄膜經250℃大氣熱處理1小時 之EDX分析結果 27
圖6、薄膜經500℃大氣熱處理1小時之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation,顯示具有{100} 與 {111} 晶面之c+t-ZrO2顆粒,聚合成以近似[011]為zone axis之單一晶粒(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 28
圖7、薄膜經500℃大氣熱處理1小時之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation,顯示具有{100} 與 {111} 晶面之c+t-ZrO2顆粒,聚合成以近似[001]為zone axis之單一晶粒。(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 29
圖8、薄膜經500℃大氣熱處理1小時之(a)Fourier transformation(b)Fourier transformationc還原影像,顯示分別以[011](正體字標示)與[ ](粗體字標示)為zone axis之c+t-ZrO2顆粒 30
圖9、濺鍍於玻璃基材上之薄膜經(a)100℃(b)150℃(c)250℃(d)350℃(e)450℃(f)500℃ 熱處理1小時後之外觀照片 31
圖10、薄膜於NaCl基材加熱400℃、通氧量為(a)1sccm(b)5sccm(c)15sccm(d)20sccm 反應式濺鍍25分鐘之SAED 32
圖11、薄膜於NaCl基材加熱400℃、通氧量為(a)1sccm(b)5sccm(c)15sccm(d)20sccm 反應式濺鍍25分鐘之BFI 33
圖12、c+t-ZrO2晶粒以(a)Z=[001](group A)(b)Z=[011](group B1)(c)Z=[011](group B2)(d)group A+B1+B2 之SAED示意圖。(e)圖10之index示意 34
圖13、(a)NaCl基材加熱400℃、通氧量20sccm反應式濺鍍25分鐘所得薄膜,其選取NaCl基材與薄膜之SAED(b)NaCl Z=[001]之SAED index 36
圖14、c+t-ZrO2晶粒與NaCl基材{001}接合之三種晶向關係示意圖 37
圖15、(a)group A(b)group B1與B2 之DFI 38
圖16、NaCl基材加熱400℃、通氧量1sccm反應式濺鍍25分鐘所得薄膜之EDX分析結果 39
圖17、NaCl基材加熱400℃、通氧量20sccm反應式濺鍍25分鐘所得薄膜之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation,顯示具有{100} 與 {111} 晶面之c+t-ZrO2顆粒,聚合成以近似[011]為zone axis之單一晶粒。(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 40
圖18、NaCl基材加熱400℃、通氧量20sccm反應式濺鍍25分鐘所得薄膜之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation,顯示c+t-ZrO2顆粒以{100}晶面聚合成以 [001]為zone axis之單一晶粒。(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 41
圖19、group A(正體字標示)與group B1(粗體字標示)之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 42
圖20、group B1((粗體字標示),group B2(正體字標示)以正體字標示與B2之(a)Lattice image(b)方形區域之Fourier transformation(c)方形區域之Fourier transformationc還原影像 43
圖21、基材加熱400℃,通氧5sccm,濺鍍1小時於玻璃基材上所得薄膜之XRD分析結果 44
圖22、薄膜於玻璃基材加熱400℃、通氧量為(a)0sccm(b)1sccm(c)2sccm(d)5sccm 反應式濺鍍1小時之之外觀照片 45
圖23、c-/t-ZrO2晶粒以{001} 晶面(可分為Zr原子層與O原子層)旋轉45°與NaCl{001} 晶面接合示意圖 46
圖24、c-/t-ZrO2晶粒以{011} 晶面(可分為group B1與B2)與NaCl{001} 晶面接合示意圖 47
附錄、 鋯、氧化鋯、二氧化鋯之JCPDS Card 48
參考文獻 References
[1] T.K. Gupta, J.H. Bechtold, R.C. Kuznicki, L.H. Cadoff, B.R. Rossing, J. Mater. Sci. 12 (1977) 2421.
[2] G.K. Bansal, A.H. Heuer, J. Am. Ceram. Soc. 58 (1975) 235.
[3] N. Claussen, in: N. Claussen, M. R
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