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博碩士論文 etd-0710101-170246 詳細資訊
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論文名稱
Title
動力反應室結合感應耦合電漿質譜儀在環境及生物樣品中鉻元素及鉻物種之分析應用
Determination of chromium in water sample by inductively coupled plasma dynamic reavtion cell mass spectrometry
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
82
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2001-07-05
繳交日期
Date of Submission
2001-07-10
關鍵字
Keywords
動力反應室、感應耦合電漿質譜儀、鉻、液相層析
HPLC, ICP-MS, dynamic reaction cell, Chromium
統計
Statistics
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中文摘要
論文提要內容:
感應偶合電漿質譜儀(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)具有快速、靈敏及低偵測極限的特性,對於評估環境中的微量金屬是一理想的分析儀器。動力反應室(Dynamic Reaction Cell,DRC )是一種相當新的發展,是根據分析物與干擾物離子之間不同的化學反應來將干擾離子的電荷或質量做一改變,以減輕光譜干擾。本論文將分為兩部份來研究以動力反應室結合感應偶合電漿質譜儀(ICP-DRC-MS)當作鉻元素及鉻物種偵測器的技術。
本研究第一部份為ICP-DRC-MS在環境及生物樣品中鉻元素的分析,在環境及生物樣品基質中的成分相當複雜,所以在對鉻元素作分析時,可能會因為基質中的成分而造成光譜干擾,使定量結果產生誤差。本研究中,將利用DRC這套系統去除基質造成的光譜干擾,並不需要作基質分離的前處理的步驟,直接以ICP-DRC-MS對環境及生物樣品作Cr元素的總量分析。在實驗中,將探討反應氣體種類,反應氣體流速,DRC參數a值及q值,再對環境標準參考樣品、尿液及高雄市水質樣品中鉻元素作分析,未來再以同位素稀釋法來證實定量結果的準確性。
本研究第二部份為液相層析結合ICP-DRC-MS在環境樣品中鉻物種的分析,在環境及生物樣品中存在的鉻元素主要是Cr(III)及Cr(VI),Cr(III)及Cr(VI)分別以陽離子及陰離子的形式存在,本研究利用EDTA與Cr3+形成陰離子螯合物後,使用離子對試劑TBAP (tetra-n-butylammonium phosphate),以逆相層析法分離這兩種鉻物種。以ICP-MS進行鉻物種偵測時,由於沖湜液中的組成會造成多原子離子的干擾,40Ar12C+嚴重干擾52Cr+,37Cl16O+干擾53Cr+的偵測等,而此種相同質量效應(Isobaric effect)會造成偵測極限的變差。所以我們將會使用DRC系統來去除多原子離子的干擾,實驗中將探討液相層析沖湜液最佳組成及DRC相關參數的最佳化,最後應用於高雄市環境水質樣品的分析上。
Abstract
none
目次 Table of Contents
目 錄
第一章 動力反應室結合感應偶合電漿質譜儀在環境及生物樣品中鉻元素之分析應用---1
壹、 前 言---------------------------------------------------------------------1
一、 簡介----------------------------------------------------------------------1
二、 Dynamic reaction cell 的 原 理--------------------------------------------5
三、 同 位 素 稀 釋 法 簡 介---------------------------------------------------8
貳、 實 驗 部 份--------------------------------------------------------------10
一、 儀 器 裝 置--------------------------------------------------------------10
二、 藥 品 和 溶 液 的 配 製--------------------------------------------------12
參、 實 驗 過 程--------------------------------------------------------------14
一、 DRC 系 統 操 作 條 件 之 最 佳 化----------------------------------------14
二、 I C P 系 統 操 作 條 件 的 最 佳 化--------------------------------------14
三、 系 統 最 大 干 擾 物 濃 度 承 受 量--------------------------------------14
四、 校 正 曲 線 與 偵 測 極 限 的 估 計--------------------------------------15
五、 真 實 樣 品 的 分 析-----------------------------------------------------15
肆、 結 果 與 討 論 ----------------------------------------------------------16
一、 DRC 系 統 操 作 條 件 之 最 佳 化----------------------------------------16
二、 ICP 系 統 操 作 條 件 的 最 佳 化----------------------------------------24
三、 系 統 最 大 干 擾 物 濃 度 承 受 量--------------------------------------24
四、 校 正 曲 線 與 偵 測 極 限 的 估 計--------------------------------------28
五、 真 實 樣 品 的 分 析-----------------------------------------------------33
伍、 結 論--------------------------------------------------------------------36
陸、 參 考 資 料--------------------------------------------------------------37

第二章 液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對鉻物種之分析應用-----------------------41
壹、 前 言--------------------------------------------------------------------41
貳、 實 驗 部 份 -------------------------------------------------------------44
一、 儀 器 裝 置--------------------------------------------------------------45
二、 藥 品 和 溶 液 的 配 製--------------------------------------------------46
參、 實 驗 過 程-------------------------------------------------------------48
一、 液 相 層 析 分 離 條 件 的 尋 找----------------------------------------48
二、 ICP–DRC-MS 系 統 操 作 條 件 的 最 佳 化-------------------------------48
三、 再 現 性 ----------------------------------------------------------------49
四、 校 正 曲 線 與 偵 測 極 限 的 估 計--------------------------------------49
五、 真 實 樣 品 的 分 析----------------------------------------------------49
肆、 結 果 與 討 論----------------------------------------------------------51
一、 液 相 層 析 分 離 條 件 的 尋 找----------------------------------------51
二、 ICP–DRC-MS 系 統 操 作 條 件 的 最 佳 化-------------------------------56
三、 鉻 物 種 的 分 析-------------------------------------------------------67
四、 真 實 樣 品 的 分 析-----------------------------------------------------72
伍、 結 論--------------------------------------------------------------------79
陸、 參 考 資 料--------------------------------------------------------------80
參考文獻 References
參考資料:
第一章
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