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博碩士論文 etd-0711103-161438 詳細資訊
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論文名稱
Title
動力反應室感應偶合電漿質譜儀於水樣中砷與硒之物種分析以及魚肉樣品中微量元素分析之應用
none
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
100
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2003-07-07
繳交日期
Date of Submission
2003-07-11
關鍵字
Keywords
動力反應室
ICP-MS
統計
Statistics
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中文摘要
感應偶合電漿質譜儀 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)結合了ICP的原子化及游離化效率高的特性以及MS的靈敏度高和可測定同位素比的能力,使ICP-MS為一種極佳的微量多元素分析及同位素分析技術。然而以四極柱感應偶合電漿質譜儀測定樣品中的微量元素時,常會由於光譜性干擾 (質量重疊干擾) 而導致背景訊號太高、定量結果不準確。利用動力反應室(Dynamic reaction cell)結合感應偶合電漿質譜儀(簡稱 DRC-ICP- MS),不但仍具有傳統四極柱感應偶合電漿質譜儀之快速、靈敏以及低偵測極限等特性,動力反應室還可根據分析物與干擾物離子之間不同的化學反應而將干擾離子的電荷或質量作一改變,使光譜干擾得以減輕。本論文將探討欲分析之諸元素在分析過程中受到電漿氣體(Ar)、溶劑或樣品基質所造成之同質量光譜重疊干擾之情形,並期望能以DRC系統有效去除此類光譜干擾。
本研究內容主要分為二部分,第一部份為液相層析結合DRC-ICP -MS分析水樣及尿液樣品中砷與硒之物種之分析。砷在環境水樣中大多以三價砷、五價砷、單甲基砷、雙甲基砷的形式存在,不同形式的砷具有不同之毒性;硒則為生物體中必須之微量元素,且含量不宜過低或過高,而硒在生物體內被吸收、代謝及產生之毒性亦與其物種息息相關,因此本實驗是要建立一套分析系統,以離子對逆相層析法藉由梯度沖堤的方式同時分離四價硒、六價硒、三價砷、五價砷、單甲基砷與雙甲基砷,並利用DRC-ICP-MS進行偵測。實驗中將探討液相層析系統之最佳分離條件,以及DRC相關參數的最佳化,最後利用此系統測定環境水樣與尿液樣品中砷與硒物種之含量。
第二部分是以DRC-ICP-MS分析魚肉樣品中鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅等元素之應用。研究中配製各式模擬基質溶液以模擬魚類或其他海洋生物基質成分可能造成的多原子離子干擾,藉由測定模擬基質與分析物溶液在DRC-ICP- MS系統中訊號的變化,來探討DRC系統之最適化操作條件。實驗中探討反應氣體的種類、反應氣體流速及q值等DRC系統變數對分析物及背景訊號的影響,期望能有效減輕多原子離子所造成的光譜干擾,以獲得準確之定量結果。最後將此方法應用於魚肉樣品和牡蠣樣品中鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅等元素之測定。

Abstract
none
目次 Table of Contents
目 錄
論文摘要----------------------------------------------------------------------------I
謝誌------------------------------------------------------------------------------III
目錄--------------------------------------------------------------------------------IV
圖表目錄--------------------------------------------------------------------------VI
第一章 動力反應室感應偶合電漿質譜儀簡介
壹、..前言---------------------------------------------------------------------------1
貳、.感應偶合電漿質譜儀基本原理------------------------------------------2
參、.動力反應室基本原理-------------------------------------------------------9
肆、.參考文獻--------------------------------------------------------------------14

第二章 以液相層析法結合動力反應室感應偶合電漿質譜儀對於樣品中砷與硒物種之同時分析
壹、前言---------------------------------------------------------------------------16
貳、實驗部分---------------------------------------------------------------------19
一、儀器裝置---------------------------------------------------------------19
二、藥品與溶液的配製---------------------------------------------------21
三、實驗過程---------------------------------------------------------------23
參、結果與討論------------------------------------------------------------------32
一、分離條件之最佳化---------------------------------------------------32
二、DRC系統之最佳化---------------------------------------------------35
三、校正曲線、再現性與偵測極限的估計----------------------------41
四、水樣及尿液樣品的分析---------------------------------------------41
肆、結論---------------------------------------------------------------------------51
伍、參考文獻---------------------------------------------------------------------52

第三章 動力反應室感應偶合電漿質譜儀於魚肉樣品中微量元素分析之應用
壹、前言---------------------------------------------------------------------------55
貳、實驗部分---------------------------------------------------------------------62
一、儀器裝置---------------------------------------------------------------62
二、藥品和溶液的配製---------------------------------------------------64
三、實驗過程---------------------------------------------------------------66
參、結果與討論------------------------------------------------------------------69
一、DRC 系統參數的最佳化-------------------------------------------69
二、校正曲線與偵測極限的估計---------------------------------------92
三、魚肉及牡蠣樣品分析------------------------------------------------92
肆、結論---------------------------------------------------------------------------98
伍、參考文獻---------------------------------------------------------------------99

參考文獻 References
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