論文名稱 : 液相層析結合感應偶合電漿質譜儀在汞及碲物種分析之應用

頁數：76
校 (院) 所組別 : 國立中山大學 (學院) 化學 研究所 分析 組
畢業時間及提要別 : 八十八學年度第二學期 碩士 學位論文提要
研究生：邱垂聖 指導教授 : 江旭禎 博士
論文提要內容 :

近年來，微量元素分析除了測定總濃度外，對於物種含量的測定也愈來愈受重視。由於元素物種會因氧化數與化合物組態的不同，而對人體及自然環境產生不同的影響，因此分析元素物種的形態與含量成為元素毒性或環境污染分析中迫切的一環。

本研究第一部份是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對甲基汞、乙基汞及無機汞三種汞物種進行分析。首先利用液相層析法分離三種汞物種，再結合冷蒸氣生成技術 ( Cold Vapor Generation )與氣動式霧化器來有效提高汞的訊號。在層析分離方面，為了使三種汞物種在C-8逆相層析管柱中快速並有效的分離，因此同時使用兩種離子對試劑 L-cysteine及 2-mercaptoethanol；在冷蒸氣生成方面，為了提高汞的訊號，除了探討NaBH4及酸的濃度外，也添加L-cysteine並發現其確實能提高汞物種的訊號。而本實驗另一個重點為以微波萃取的方式( Microwave-assisted Extraction ) 萃取魚肉中的汞，此種微波萃取方式配合本實驗所使用的沖堤萃取液能快速有效的將魚肉標準參考樣品及家樂福旗魚肉樣品中的汞物種在兩分鐘內萃取出並隨即可進行分離定量的工作。

本研究第二部份是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對碲物種之分析，由於Te (IV)及Te (VI)是以TeO32-與TeO42-的形式存在，且必須在鹼性下才能解離成陰離子形式，又由於碲物種離子與PRP-1層析管柱填充物質間具有強的吸附作用力，因此本實驗使用離子對試劑tetra-n-butyl ammonium phosphate ( TBAP )並配合甲醇的添加，且將pH值調到10以上，以有效地沖湜並分離兩種碲物種，而後再以氣動式霧化器霧化送入ICP-MS進行偵測。最後利用本系統分析工廠排放廢水樣品中的碲物種。

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目 錄

謝誌 -------------------------------------------------------------------------------- I
論文摘要 -------------------------------------------------------------------------- II
目錄 -------------------------------------------------------------------------------- III
圖表目錄 -------------------------------------------------------------------------- V

第一章、 液相層析感應偶合電漿質譜分析法結合冷蒸氣生成技術對汞物
種分析之應用
壹、 前言 --------------------------------------------------------------------------- 1
貳、 冷蒸氣生成原理 ------------------------------------------------------------ 4
參、 微波萃取原理 --------------------------------------------------------------- 5
肆、 實驗部份 --------------------------------------------------------------------- 6
一、 儀器裝置 --------------------------------------------------------------- 6
二、 藥品和溶液的配製 --------------------------------------------------- 10
三、 實驗過程 --------------------------------------------------------------- 13
伍、結果與討論 ------------------------------------------------------------------ 17
一、 液相層析分離條件的探討 ------------------------------------------ 17
二、 冷蒸氣生成系統操作條件的最佳化 ------------------------------ 24
三、 ICP系統操作條件的最佳化 --------------------------------------- 31
四、 汞的物種分析 ---------------------------------------------------------- 31
五、 魚肉樣品的分析 ------------------------------------------------------- 35
陸、 結論 --------------------------------------------------------------------------- 43
柒、參考文獻 ---------------------------------------------------------------------- 44

第二章、 液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對碲物種分析之應用
壹、 前言 ----------------------------------------------------------------------------- 1
貳、 實驗部份 ----------------------------------------------------------------------- 3
一、 儀器裝置 ----------------------------------------------------------------- 3
二、 藥品和溶液的配製 ----------------------------------------------------- 3
三、 實驗過程 ----------------------------------------------------------------- 7
參、 結果與討論 -------------------------------------------------------------------- 10
一、 液相層析分離條件的探討 -------------------------------------------- 10
二、 ICP系統操作條件的最佳化 ----------------------------------------- 17
三、 碲的物種分析 ----------------------------------------------------------- 20
四、 真實樣品的分析 -------------------------------------------------------- 25
肆、 結論 ----------------------------------------------------------------------------- 29
伍、 參考文獻 ----------------------------------------------------------------------- 30

柒、參考文獻
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