AZ31鎂合金經過不同擠製路徑的等徑轉角擠型(equal channel angular extrusion)後，試片的晶粒大小相同，但具有兩種不同的織構，其中一種容易啟動底面滑移系統(basal slip)，另一種則不容易啟動底面滑移系統。容易啟動滑移系統的織構，亦容易發生差排滑移，藉此研究差排滑移對鎂合金超塑性行為之影響。

本研究結果發現，在相同變形條件下，兩種織構試片的應變速率敏感值(strain rate sensitivity，m值)與晶界滑移應變量貢獻比例幾乎相同。再比較延長率之結果，於大部分條件下，兩者之間的延長率差異不大，幾乎可視為相同，僅有少數條件例外。故在本研究中結果中，認為差排滑移容易啟動與否與晶界滑移之間無明確關係，亦與超塑性延長率無明顯關係。

This thesis describes the effect of dislocation slip on superplastic deformation of AZ31 magnesium alloy. Through two different routes of ECAE (equal channel angular extrusion), two types of specimens having the same grain size but different texture were obtained. One is favorable for basal slip and the other is not.

Under the same condition of deformation, the strain rate sensitivity and contribution of grain boundary sliding to total elongation in these two different specimens are almost the same. As for elongation, not much difference was found. The present results demonstrate that the relationship between dislocation slip and grain boundary sliding in superplastic AZ31 magnesium alloy is non-obvious.

目 錄
論文審定書 I
誌謝 II
摘要 Ⅲ
Abstract Ⅳ
一、前言 1
二、文獻回顧 2
2-1 鎂合金之滑移系統 2
2-2 鎂合金於高溫下之變型機制 2
2-2-1 潛變機制(Creep mechanisms) 2
2-2-2 晶界滑移(Grain boundary sliding) 4
2-3 超塑性變形 5
2-3-1 材料中之超塑性行為 5
2-3-2 應變速率敏感常數(strain-rate sensitivity) 6
2-3-3 裂孔化(cavitation) 6
2-4 塑性變形之晶界滑移機制 6
2-5 動態應變時效(Dynamic strain aging) 8
2-5-1 動態應變時效之現象 8
2-5-2 動態應變時效曲線型態 8
2-6 差排滑移對超塑性行為之影響 9
三、研究目的 20
四、實驗方法 21
4-1 材料與ECAE製程 21
4-2 試片極圖(pole figure)的量測 21
4-3 拉伸試片製備 22
4-4 拉伸試驗 22
4-4-1 應力-應變曲線之測量 23
4-4-2 m值(strain rate sensitivity)之測量 23
4-5 掃描式電子顯微鏡試片製作 23
4-6 晶界滑移比例之量測 24
4-7 晶粒尺寸之量測 25
五、實驗結果 26
5-1 極圖 26
5-2 試片表面觀察 26
5-3 應力-應變曲線 27
5-3-1 溫度：150℃ 27
5-3-2 溫度：175℃ 28
5-3-3 溫度：200℃ 29
5-3-4 溫度：225℃ 29
5-4 m值 31
5-5 晶界滑移貢獻量 33
5-6 試片表面孔洞觀察 34
5-7 晶粒尺寸變化 34
六、討論 35
6-1 差排滑移對試片外觀之影響 35
6-2 差排滑移對超塑性變形晶界滑移比例與孔洞生成之影響 35
6-3 晶粒尺寸對塑性變形之影響 36
6-4 差排滑移對塑性變形行為之影響 37
七、結論 41
八、參考文獻 42


表目錄
表2-1 原始棒材、擠型條件與ECAP條件的晶粒尺寸，以及室溫下以應變速率10-3 s-1的拉伸試驗結果 44
表2-1 在不同應變速率下，各條件的AZ31試片，elongation與peak flow stress之結果 44
表2-3 兩種鋅鋁合金試片在應變速率7.6×10-5s-1時晶界滑移的量測結果 44
表4-1 AZ31滾軋板材的化學成份表 44
表5-1 各溫度與應變速率下，延長率與m值之結果 45
表5-2 各溫度與應變速率下，對應之peak flow stress 46
表5-3 溫度150℃，應變速率2×10-5 s-1，晶界滑移之貢獻比例 46
















圖目錄
圖2-1 純鎂滑移系統臨界分解剪應力之變化 47
圖2-2 典型定負荷潛變變形曲線 47
圖2-3 Sherby等人將應力應變關係圖與三種晶界滑移變形機制之比較 48
圖2-4 Core and mantle theory示意圖 48
圖2-5 Rachinger晶界滑移發生在(a)大尺寸晶粒(b)小尺寸晶粒 49
圖2-6 在應力為σ，晶粒1與2發生晶界滑移時示意圖 49
圖2-7 動態應變時效常見到的流變曲線型態 50
圖2-8 Kaibyshev等人的四種條件鋅鋁合金，state 1~4之極圖 50
圖2-9 圖(a)為state1~4等四種條件鋅鋁合金在250℃的應力-應變曲線，圖(b)與圖(c)為四種條件在各應變速率下分別對延長率與m值作圖 51
圖2-10 Kaibyshev等人得到之VT6合金α相內State I與state II的(0002)極圖 51
圖2-11 Kaibyshev等人對state I與state II兩種VT6合金的拉伸側試結果。(a)為在800℃與850℃，應變速率為1.6×10-3 s-1的應力應變曲線，(b)為兩種條件試片在800℃，各應變速率對m值與peak flow stress之曲線，(c)為在850℃下，各應變速率對m值與延長率之曲線，(d)右圖為在應變速率8.3×10-4 s-1，溫度對peak flow stress與延長率之曲線 52
圖2-12 Kaibyshev等人研究MA15合金兩種條件之(0001)極圖 53
圖2-13 Kaibyshev等人量測極圖結果後，State II縱軸與橫軸試片內，basal plane與拉伸軸之關係 53
圖2-14 Kaibyshev等人將幾種試片條件在應變速率2.1×10-3 s-1做拉伸試驗後，溫度對流變應力與延長率之曲線 54
圖2-15 Kaibyshev等人將幾種試片條件在450℃下做拉伸試驗後，各應變速率對流變應力、延長率與m值之關係 54
圖2-16 Lin等人將ECAP與擠型條件試片在不同溫度下退火一小時，得到之晶粒尺寸 55
圖2-17 Lin等人在各溫度與應變速率下進行拉伸試驗，擠型條件與ECAP條件的延長率結果 55
圖2-18 Zhang等人以不同方向裁切經MDF製程AZ31鎂合金之示意圖 56
圖2-19 縱軸與橫軸壓縮鎘試片，內部basal plane排列之示意圖 56
圖2-20 Hsu等人不同應變速率與溫度下壓縮鎘試片，縱軸試片內部texture改變之結果 57
圖2-21 Hsu由應變速率改變試驗與真實應力-應變曲線之比較 57
圖2-22 Hsu等人在在不同應變速率與溫度壓縮後，縱軸壓縮與橫軸壓縮鎘試片之外觀 58
圖2-23 Sheikh-Ali為兩種條件鋅鋁合金試片之裁切示意圖 58
圖2-24 Sheikh-Ali得到鋅-1.1%鋁合金之(0002)極圖 59
圖2-25 Sheikh-Ali使用的兩種鋅鋁合金試片，在溫度453K各應變速率下，
m值之結果 59
圖2-26 Sheikh-Ali使用的兩種鋅鋁試片，在溫度453K與應變速率7.6×10-5 s-1之應力-應變曲線 60
圖2-27 林依蓉所用0.37μmAZ31鎂合金試片之Y面極圖 60
圖2-28 林依蓉將兩種試片條件沿試棒Y面夾0∘與10∘裁切之示意圖 61
圖2-29 林依蓉所得不同織構之0.37μm超塑性AZ31鎂合金之應力-應變曲線
61






圖4-1 AZ31滾軋板材與裁切試棒示意圖 62
圖4-2 ECAE設備圖 62
圖4-3 ECAE試棒在模子內之座標定義圖 63
圖4-4 拉伸實驗試片規格示意圖 63
圖4-5 Instron5582萬能應變試驗機、加熱爐、控制器等實驗設備 64
圖4-6 加熱爐內部，試片、模具與測溫器位置圖 64
圖4-7 以光學顯微鏡觀察，鑽石膏在試片表面畫出之直線刻痕 65

圖5-1 溫度200℃與擠製速率100 mm/min，以ECAE路徑A擠製4道後之極圖 66
圖5-2 溫度200℃與擠製速率100 mm/min，以ECAE路徑Bc擠製4道後之極圖 67
圖5-3 路徑A與Bc在150℃，各應變速率下的試片表面比較 68
圖5-4 路徑A與Bc在175℃，各應變速率下的試片表面比較 69
圖5-5 路徑A與Bc在200℃，各應變速率下的試片表面比較 70
圖5-6 路徑A與Bc在225℃，各應變速率下的試片表面比較 71
圖5-7 在150℃，以應變速率2×10-5 s-1施予75%應變量的路徑A試片外觀形貌 72
圖5-8 在150℃，以應變速率2×10-5 s-1施予75%應變量的路徑Bc試片外觀形貌 72
圖5-9 以掃描式電子顯微鏡觀察在150℃，以應變速率2×10-5 s-1施予75%應變量的路徑A試片外觀形貌 73
圖5-10 以掃描式電子顯微鏡觀察在150℃，以應變速率2×10-5 s-1施予75%應變量的路徑Bc試片外觀形貌 73
圖5-11 150℃，路徑A試片在各應變速率下之應力-應變曲線 74
圖5-12 150℃，路徑Bc試片在各應變速率下之應力-應變曲線 74
圖5-13 175℃，路徑A試片在各應變速率下之應力-應變曲線 75
圖5-14 175℃，路徑Bc試片在各應變速率下之應力-應變曲線 75
圖5-15 200℃，路徑A試片在各應變速率下之應力-應變曲線 76
圖5-16 200℃，路徑Bc試片在各應變速率下之應力-應變曲線 76
圖5-17 225℃，路徑A試片在各應變速率下之應力-應變曲線 77
圖5-18 225℃，路徑Bc試片在各應變速率下之應力-應變曲線 77
圖5-19 在225℃與應變速率2×10-5 s-1，路徑A試片之兩次實驗應力-應變曲線 78
圖5-20 在225℃與應變速率2×10-5 s-1，路徑Bc試片兩次實驗之應力-應變曲線 78
圖5-21 於溫度150℃至225℃，路徑A與Bc條件在各應變速率下所得之延長率 79
圖5-22 於溫度150℃至225℃，路徑A與Bc條件在各應變速率下對peak flow stress作圖 79
圖5-23 路徑Bc條件在200℃與應變速率6×10-5 s-1之strain rate jump 應力-應變曲線 80
圖5-24 於溫度150℃~225℃，路徑A與Bc條件在各應變速率下之m值 80
圖5-25 路徑A試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1，
固定延長率25%進行拉伸實驗後的SEM影像 81
圖5-26 路徑Bc試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1，
固定延長率25%進行拉伸實驗後的SEM影像 81
圖5-27 路徑A試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1
固定延長率60%進行拉伸實驗後的SEM影像 82
圖5-28 路徑Bc試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1
固定延長率60%進行拉伸實驗後的SEM影像 82
圖5-29 路徑A試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1固定延長率60% 進行拉伸實驗後，又進行表面拋光的SEM影像 83
圖5-30 路徑Bc試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1固定延長率60% 進行拉伸實驗後，又進行表面拋光的SEM影像 83
圖5-31 路徑A試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1固定延長率60% 進行拉伸實驗後，進行表面拋光與腐蝕的SEM影像 84
圖5-32 路徑Bc試片在溫度150℃，以應變速率2×10-5 s-1固定延長率60% 進行拉伸實驗後，進行表面拋光與腐蝕的SEM影像 84
圖5-33 於溫度150℃至225℃，路徑A與Bc條件在各應變速率之晶粒尺寸 85

八、參考文獻

[1] T.G. Langdon, Acta Metall. Mater.,42, 2437, (1994)
[2] S.E. Ion, F.J. Humphreys, S.H. White, Acta Metall, 30, 1909, (1982)
[3] T. G. Nieh, J. Wadsworth, and O. D. Sherby, ” Superplasticity in metals and ceramics”,Cambridge University Press, New York, NY, USA(1997).
[4] A.K. Mukherjee, J.E. Bird, and J.E. Dorn,”Experimental Correlations for High-Temperature Creep.” Trans. ASM ,62, 155-179, (1969)
[5] Oleg D. Sherby and Jeffrey Wadsworth,Prog. Mater. Sci., 33, p.169, (1989)
[6] R.C. Gifkins, Metall. Trans., 7A, 1225, (1976)
[7] P. Kumar, C. Xu, T.G. Langdon., Mater. Sci. Eng.A, 447, 410, (2005).
[8] M.G. Zelin, A,K, Mukherjee. Acta Metall. Mater., 45, 2359, (1995)
[9] M.G. Zelin, M. Dunlap, A. Rosen, A.K. Mukherjee. , J. Appl. Phys., 74, 4972, (1993)
[10] A.V. Sergueeva, N.A. Mara, A.K. Mukherjee. Mater. Sci. Eng.A, 463, 8, (2007).
[11] Y.Huang, T.G. Langdon. Mater. Sci. Eng.A, 358, 114, (2003).
[12] N.Q. Chinh, P. Szommer, Z. Horita, T.G. Langdon., Adv. Mater., 18, 34, (2006).
[13] A. Vinogradov, S. Hashimoto, V. Patlan, K. Kitagawa, Mater. Sci. Eng. A, 862,319–321, (2001)
[14] J. W. Edington, Metall. Trans. A, 13A, 703, (1982)
[15] A.H. Chokshi and A.K.Mukherjee, ActaMetall, 37, 3007, (1989)
[16] I. M. Lifshiz, Soviet Phys., JETP 17, 909, (1963)
[17] R. Raj and M. F. Ashby, Metall. Trans. 2,1113, (1971)
[18] T.G. Langdon, Mater. Sci. Eng., A174, 225, (1994)
[19] E.Pink and A. Grinberg, ActaMetall, 30, 2153, (1982)
[20] T.G. Langdon, J. Mater. Sci., 41(3), 597,(2006)
[21] O.A.Kaibyshev, I.V.KazachkovandS.Ya.Salikhov, Acta Metall.,26, 1887, (1978)
[22] O.A. Kaibyshev, I.V. Kazachkov and R.M. Galeev, J. Mater. Sci., 16, 2501, (1981)
[23] O.A. Kaibyshev, I.V. Kazachkov and N.G. Zaripov, J. Mater. Sci.,23, 4369, (1988)
[24] H.K. Lin, J.C. Huang, T.G. Langdon, Mater. Sci. Eng. A, 402, 250(2005)
[25] Z. Zhang, J. Wang, X. Yang, H. Miura and T. Sakai, Mater. Sci. Technol., 25, 1442, (2009)
[26] S.E. Hsu, G.R. Edwards and O.D. Sherby, Acta Metall., 31, 763, (1983)
[27] A.D. Sheikh-Ali, Mater. Sci. Eng. A, 475, 308, (2008)
[28] 林依蓉, 國立中山大學材料與光電科學學系, (2010), 未發表結果
[29] 丁仕旋, ”AZ31鎂合金經等徑轉角擠製之組織與性質研究”, 國立中山大學材料與光電科學學系博士論文, (2008)