鉛蓄電池做為全世界鉛產品的主要去處，同時也是再生鉛的主要來源。隨著鉛礦資源的日益枯竭和含鉛廢棄物產量的迅速增加，廢鉛蓄電池的回收成為現代社會的必然趨勢。廢鉛蓄電池的處理一般先經破碎後分選，產生板柵、鉛膏和塑膠三種成份。而鉛膏（含鉛泥、鉛砂）為廢鉛蓄電池中成份最複雜的組成部份，若直接丟棄會對環境造成嚴重的危害。並且廢鉛蓄電池回收物料中鉛膏含有大量硫酸鉛成份，其回收率高低直接影響廢鉛蓄電池再利用成本及市場競爭力。故本研究主要針對廢鉛蓄電池的鉛膏回收處理進行探討。
本研究係採用碳酸氫銨為脫硫劑，與鉛膏中的硫酸鉛（PbSO4）反應生成碳酸鉛（PbCO3），達到鉛膏脫硫的目標，以致可以提高鉛產品純度及價值、提升廢鉛蓄電池再利用比率、降低污染排放、改善管線腐蝕現象、減少能源消耗及改善異味污染等問題，以元素分析儀（EA）對反應前後的鉛膏進行硫含量分析，根據鉛膏的脫硫效率，探討碳酸氫銨添加量、攪拌時間及攪拌轉速對鉛膏脫硫效率的影響。尤其本研究中碳酸氫銨的製備係利用氨水吸收煙道氣中的二氧化碳，不但可以製備脫硫劑碳酸氫銨，還可降低廢氣中溫室氣體二氧化碳的排放，並進行CO2吸收效率及對鉛膏脫硫效率的探討，建立一套完整的創新性資源再利用循環系統。最後對脫硫後的鉛膏進行火法處理，將其還原成鉛錠。並對鉛膏脫硫過程中產生的副產物硫酸銨濾液進行再利用，探討氫氧化鈣添加量、攪拌時間及攪拌轉速對硫酸根離子去除效率的影響。
比較碳酸鈉及碳酸氫銨兩種不同脫硫劑進行鉛膏置換反應，當兩者皆達到完全反應時，本研究所採用的脫硫劑碳酸氫銨與碳酸鈉具有相當的脫硫效果，甚至比碳酸鈉的脫硫效果更佳，實驗證實碳酸氫銨確實可應用在鉛膏脫硫的技術上。碳酸氫銨與鉛膏反應的最佳條件如下：碳酸氫銨與鉛膏的重量比為0.5，攪拌反應時間為60 min，轉速為150 rpm，此時鉛泥、鉛砂的脫硫效率幾乎達到最高值（鉛泥-脫硫效率99.31%，鉛砂-脫硫效率91.52%）。
本研究證實氨水吸收二氧化碳生成的碳酸氫銨溶液可應用在鉛膏的脫硫上。模擬實廠煙道氣中二氧化碳濃度15%，以不同濃度氨水（0.5~18%）進行吸收，吸收二氧化碳1 hr後，溶液中的pH值都處於6.3~10.3之間，說明溶液中主要產物應為碳酸氫銨（NH4HCO3）。二氧化碳吸收的最佳條件為氨水濃度10%，吸收二氧化碳時間1 hr，進氣流率1 L/min，此時15% CO2的吸收效率為93.52%。鉛膏脫硫的最佳條件為氨水濃度2%，吸收二氧化碳時間1 hr，進氣流率3 L/min，與鉛膏的攪拌反應時間60 min，轉速150 rpm，此時鉛泥-脫硫效率94.65%，鉛砂-脫硫效率87.78%，比試藥級碳酸氫銨對鉛膏的脫硫效率略低。
硫酸銨濾液與氫氧化鈣置換反應實驗中，轉速對SO42-去除效率的影響可忽略，最佳的氫氧化鈣添加量為2.5 g，反應時間為70 min，此時SO42-去除效率能達到70%以上，將二氧化碳通入反應後所得的氨水濾液中，即可再生碳酸氫銨脫硫劑，用於鉛膏的脫硫技術上。脫硫後的鉛膏，主要成份由硫酸鉛變成碳酸鉛，經高溫（850℃）還原，即可得到鉛錠。與傳統反射冶煉爐（1200℃）相比，此種方法不僅可減少能源的消耗，且鉛膏中的硫先經置換，會減少SO2的污染排放，改善管線腐蝕的現象。

Lead-acid batteries as the main product for the world’s lead production, is also a major source of secondary lead. With the increasing depletion of lead mine and the rapid increase of waste lead production, recycling the waste lead-acid batteries has become an inevitable trend of modern society. Waste lead-acid batteries are generally treated by breaking and separation, producing grids, lead pastes, and plastics. Lead paste (including lead mud and lead sand) is the most complicate portion in the waste lead-acid batteries. If discarded directly, it worsed cause serious environmental problems. During the waste lead-acid batteries recycling process, lead paste is abundant of lead sulfate whose recovery ratio worsed highly influence battery recycling profit and market competition. Thus, this study aimed to improve and upgrade the existing battery recycling technology for lead paste.
In this study, ammonium bicarbonate as the desulfurization reagent was used to convert lead sulfate (PbSO4) to lead carbonate (PbCO3). The advantages of this innovative technology included high purity and price of lead products, high recycling efficiency of waste lead-acid battery, low emission of acidic air pollutants, less corrosion problems of pipelines, low energy consumption, and low odorous pollution problems. An elemental analyzer (EA) was applied to analyze the sulfur content of the lead paste before and after the reaction. According to the desulfurization efficiency of lead paste, we explored the influences of ammonium bicarbonate addition, stirring time, and stirring speed on the desulfurization efficiency. In particular, ammonium bicarbonate can be reproduced by absorbing carbon dioxide in the flue gas with ammonia solution. This innovative technology could not only produce ammonium bicarbonate, but also reduced the emission of greenhouse gases from stacks, and further investigated the absorption efficiency of CO2 and the desulfurization efficiency of lead paste, and thus established an innovative and comprehensive resource recycling system. Finally, the lead paste was then conducted in a pyrometallurgical reduction process to produce lead ingots. By adding calcium hydroxide, this study also investigated the stirring time and stirring speed on the removal efficiency of sulfate ion to the ammonium sulfate filtrate.
Sodium carbonate and ammonium bicarbonate as desulfurization reagents, both accomplished complete reactions, and had considerable desulfurization effect, ammonium bicarbonate demonstrated better desulfurization efficiency than that of sodium carbonate. Experimental results confirmed that ammonium bicarbonate can be applied in the lead paste’s desulfurization technology. The optimum operating parameters for lead paste and ammonium bicarbonate reaction were as follows: the mass ratio of 0.5 for ammonium bicarbonate and lead paste, the reaction time of 60 min, and the stirring speed of 150 rpm. In this case, lead mud and lead sand almost achieved their highest desulfurization efficiency (99.31% for lead mud and 91.52% for lead sand).
This study concluded that ammonium bicarbonate can be successfully applied for lead paste desulfurization, which can be produced by absorbing carbon dioxide with ammonia solution. The concentration of carbon dioxide simulated in the flue gas was 15%. With different concentration of ammonia solution (0.5~18%) to absorb CO2 for 1 hr, the pH values of the solution ranged between 6.3 and 10.3, indicating that the major reaction product was ammonium bicarbonate (NH4HCO3). The optimal conditions for the absorption of CO2 were as follows: the concentration of ammonia solution of 10%, CO2 absorption time of 1 hr, and the intake air flow of 1 L/min. The maximum absorption efficiency of 15% CO2 was 93.52%. The optimal conditions for the desulfurization of lead paste were as follows: the concentration of ammonia solution of 2%, CO2 absorption time of 1 hr, the intake air flow of 3 L/min, the reaction time of 60 min, and the stirring speed of 150 rpm. Under this circumstance, the desulfurization efficiency of lead mud was 94.65%, the desulfurization efficiency of lead sand was 87.78%, which was slightly lower than the chemical reagent ammonium bicarbonate.
For conducting the experiments of ammonium sulfate filtrate reacting with calcium hydroxide, the stirring speed can be negligible for the removal efficiency of sulfate ion, the optimal amount of calcium hydroxide added was 2.5 g and the reaction time was 70 min, which could achieve the removal efficiency of sulfate ion higher than 70%. By purging CO2 into the ammonia solution filtrate, ammonium bicarbonate could be regenerated. The main component of the desulfurized lead paste was lead sulfate and converted to lead carbonate which can be reduced to form lead ingots at 850℃. Compared to traditional reflection smelting furnace operating at 1200℃, this innovative technology could not only maintain low energy consumption, but could also reduce the emission of SO2, and thus improve the corrosion problem.

目 錄 頁次
論文審定書……………………………………………...…..…….………… i
謝誌……………………………………………………...…..…….………… ii
中文摘要………………………………………………...…..…….………… iii
英文摘要……………………………………………...…..…….…………… v
目錄…………………………………………………...…..…….…………… viii
表目錄……………………………………………………………………….. xii
圖目錄……………………………………………………….…...……….…. xiv
第一章 前言………………………………………………..……..………… 1
1-1研究緣起……………….………………….………..….………….... 1
1-2研究目的………………………………….………….…...……….... 3
1-3研究範圍及架構………………………….………………………… 3
第二章 文獻回顧………………………………………..………..………… 6
2-1鉛的特性、來源及產量分佈..……………………………………… 6
2-1-1鉛的物化特性……...……………..……..……………………… 6
2-1-2鉛的來源及產量分佈……................………………….……….. 8
2-2廢鉛蓄電池的前處理…..................………………….……………... 11
2-2-1鉛蓄電池的產生………………………………….…………...... 11
2-2-2廢鉛蓄電池回收現況…………….………….............................. 14
2-2-3廢鉛蓄電池的前處理…………….………….............................. 16
2-3 鉛膏的回收技術……...…………..…..…………………………….. 18
2-3-1火法回收技術………………………………….……………….. 18
2-3-2濕法回收技術………………………………….……………….. 19
2-3-2-1鉛膏轉化-浸出-電解技術………………………………. 19
2-3-2-2鉛膏直接浸出-電解技術……………………………….. 24
2-3-2-3鉛膏直接電解技術……………………………………… 25
2-3-3乾濕聯合法回收技術…………………………………………... 27
2-4二氧化碳的吸收技術……………………………………………….. 29
2-4-1吸收法…………………………………………………………... 30
2-4-2吸附法…………………………………………………………... 35
2-4-3低溫蒸餾法……………………………………………………... 35
2-4-4膜分離法………………………………………………………... 36
2-4-5電化學法………………………………………………………... 36
2-5利用氨水溶液吸收二氧化碳之反應……………………………….. 37
2-5-1氣體吸收原理…………………………………………………... 37
2-5-2氨水吸收CO2的反應原理…………………………………….. 38
2-5-3氨水吸收二氧化碳法的優缺點………………………………... 40
第三章 研究方法……………………………………..…………………….. 43
3-1實驗材料............................………....…..…………............................ 43
3-2實驗設備……………............……….……………............................. 45
3-2-1 分析儀器..........…....................................................................... 45
3-2-2 其他實驗設備.....….................................................................... 49
3-3實驗步驟........……….……………..................................................... 51
3-3-1反應前樣品前處理……………….............................................. 51
3-3-2脫硫效率實驗分析與驗證…………........................................... 51
3-3-3氨水吸收二氧化碳實驗……....................................................... 52
3-3-4模擬實廠煙道氣中二氧化碳進行氨水吸收實驗....................... 53
3-3-5硫酸銨濾液與氫氧化鈣置換反應實驗....................................... 54
3-3-6碳酸鉛還原實驗........................................................................... 55
3-3-7硫酸銨濾液蒸發結晶實驗……................................................... 55
第四章 結果與討論……………………………………..………………….. 56
4-1反應前鉛膏樣品之分析....................………....…..…………............ 56
4-1-1反應前鉛膏樣品之SEM、EDS分析....………....……………. 56
4-1-2反應前鉛膏樣品之XRD分析....………....…………………… 57
4-1-3反應前鉛膏樣品之EA分析....………....……………………… 58
4-2試藥級碳酸氫銨對鉛膏的脫硫實驗...……….…………….............. 59
4-2-1 碳酸氫銨脫硫劑添加量對鉛膏脫硫效率的影響..........…....... 60
4-2-2攪拌反應時間對鉛膏脫硫效率的影響....................................... 61
4-2-3 攪拌轉速對鉛膏脫硫效率的影響.....….................................... 62
4-2-4碳酸氫銨與碳酸鈉脫硫劑比較....………....…………………... 64
4-3氨水吸收二氧化碳生成碳酸氫銨溶液對鉛膏的脫硫實驗....…….. 68
4-3-1氨水濃度對鉛膏脫硫效率的影響....………....………………... 68
4-3-2二氧化碳進氣流率對鉛膏脫硫效率的影響....………....……... 70
4-3-3二氧化碳吸收時間對鉛膏脫硫效率的影響....………....……... 71
4-3-4鉛膏反應時間對鉛膏脫硫效率的影響....………....…………... 73
4-3-5氨水吸收二氧化碳的產物晶體分析....………....……………... 75
4-4模擬實廠煙道廢氣中二氧化碳濃度之氨水吸收....………....…….. 77
4-4-1氨水吸收15% CO2之pH值變化....………....………………… 77
4-4-2操作參數對二氧化碳吸收效率之影響....………....…………... 81
4-4-3操作參數對鉛膏脫硫效率之影響....………....………………... 85
4-5硫酸銨濾液與氫氧化鈣置換反應....………....…………………….. 90
4-6鉛膏的還原....………....…………………………………………….. 94
4-7硫酸銨濾液蒸發結晶……....………....…………………………….. 96
4-8本法與傳統法之優缺點比較………....…………………………….. 99
第五章 結論與建議……………………………………..………………….. 101
5-1結論……………………………………..…………………………… 101
5-2建議……………………………………..…………………………… 102
參考文獻……………………………………..……………………………… 104
附錄A 分析儀器之品保品管………………………………………………. 115
附錄B 分析儀器之檢量線…………………………………………………. 120
附錄C 原始實驗數據………………………………………………………. 123



















表 目 錄 頁次
表2-1 世界鉛儲量分佈…………..………………………………………… 9
表2-2 1998~2008年世界鉛產量、消費量和價格……………..………….. 10
表2-3 廢鉛蓄電池稽核認證回收統計表.…………………………………. 15
表2-4 一種廢鉛蓄電池含鉛物質的典型組成……………………….......... 17
表2-5 醇胺法吸收CO2優缺點比較 ……………………………………… 32
表4-1 鉛膏反應前樣品元素分析結果彙整表（EA）…………………….. 59
表4-2 不同碳酸氫銨添加量對於鉛泥脫硫效率之影響………………….. 60
表4-3 不同碳酸氫銨添加量對於鉛砂脫硫效率之影響………………….. 60
表4-4 不同反應時間對於鉛泥脫硫效率之影響………………………….. 61
表4-5 不同反應時間對於鉛砂脫硫效率之影響………………………….. 62
表4-6 不同攪拌轉速對於鉛泥脫硫效率之影響………………………….. 63
表4-7 不同攪拌轉速對於鉛砂脫硫效率之影響………………………….. 63
表4-8 不同碳酸鈉添加量對於鉛泥脫硫效率之影響……………….......... 64
表4-9 不同反應時間對於鉛泥脫硫效率之影響………………….............. 64
表4-10 不同碳酸鈉添加量對於鉛砂脫硫效率之影響………………….... 65
表4-11 不同反應時間對於鉛砂脫硫效率之影響…………….................... 65
表4-12 不同氨水濃度對於鉛泥脫硫效率之影響........................................ 68
表4-13 不同氨水濃度對於鉛砂脫硫效率之影響........................................ 68
表4-14 二氧化碳進氣流率對於鉛泥脫硫效率之影響................................ 70
表4-15 二氧化碳進氣流率對於鉛砂脫硫效率之影響................................ 70
表4-16 二氧化碳吸收時間對於鉛泥脫硫效率之影響…............................ 72
表4-17 二氧化碳吸收時間對於鉛砂脫硫效率之影響................................ 72
表4-18 不同反應時間對於鉛泥脫硫效率之影響........................................ 73
表4-19 不同反應時間對於鉛砂脫硫效率之影響........................................ 74
表4-20 氨水吸收二氧化碳之產物晶體元素分析結果彙整表（EA）........... 76
表4-21 不同濃度氨水吸收15% CO2在不同時間的pH值.......................... 77
表4-22 不同濃度氨水溶液中反應前後NH4+濃度的變化及損失率........... 82
表4-23 不同氨水濃度對於鉛泥脫硫效率之影響........................................ 85
表4-24 不同氨水濃度對於鉛砂脫硫效率之影響........................................ 85
表4-25 二氧化碳進氣流率對於鉛泥脫硫效率之影響................................ 87
表4-26 二氧化碳進氣流率對於鉛砂脫硫效率之影響................................ 87
表4-27 二氧化碳吸收時間對於鉛泥脫硫效率之影響................................ 88
表4-28 二氧化碳吸收時間對於鉛砂脫硫效率之影響................................ 89
表4-29 碳粉元素分析結果彙整表（EA）....................................................... 95
表4-30 鉛泥經碳酸氫銨多次脫硫後之效率（EA）....................................... 97
表4-31 硫酸銨副產物元素分析結果彙整表（EA）................................... 98
表4-32 回收硫酸銨副產品的分類指標….................................................... 98
表4-33 本法與傳統法之優缺點比較…….................................................... 99
表A-1 離子層析儀之SO42-、NH4+品保品管查核表…................................ 116
表A-2 離子層析儀之SO42-、NH4+穩定性分析結果.................................... 117
表A-3 元素分析儀之精密度及穩定度......................................................... 117
表A-4 EA標準品之元素對照表.................................................................... 117
表A-5 非分散型紅外氣體分析儀出廠檢查成績書..................................... 118
表C-1 15% CO2吸收效率之原始數據........................................................... 124
表C-2 SO42-去除效率之原始數據.................................................................. 124
表C-3 鉛膏脫硫效率之原始數據.................................................................. 125




圖 目 錄 頁次
圖1-1 本研究流程圖...................................................................................... 5
圖2-1 鉛蓄電池放電示意圖…………………………………….................. 12
圖2-2 台灣廢鉛蓄電池年回收量..……………............................................ 16
圖2-3 台灣廢鉛蓄電池年回收率…….......................................................... 16
圖2-4 物質在氣液界面間之濃度分佈圖...................................................... 38
圖2-5 pH值對溶液中碳酸系統解離物種之分配圖..................................... 40
圖3-1 本研究實驗流程圖.............................................................................. 44
圖3-2 元素分析儀（EA）................................................................................. 45
圖3-3 離子層析儀（IC）.................................................................................. 46
圖3-4 非分散型紅外氣體分析儀（NDIR）..................................................... 47
圖3-5 酸鹼度測定計（pH meter）................................................................... 48
圖3-6 X-射線繞射分析儀（XRD）............................................................... 48
圖3-7 X-射線螢光分析儀（XRF）………..................................................... 49
圖3-8 瓶杯試驗組.......................................................................................... 52
圖3-9 抽氣過濾裝置...................................................................................... 52
圖3-10 氨水吸收99.9%二氧化碳實驗裝置圖............................................. 53
圖3-11 氨水吸收模擬煙道廢氣二氧化碳實驗裝置圖................................ 54
圖4-1 鉛泥表面單點分析之EDS圖............................................................ 57
圖4-2 鉛砂表面單點分析之EDS圖.............................................................. 57
圖4-3 鉛泥表面區域分析之EDS圖............................................................ 57
圖4-4 鉛砂表面區域分析之EDS圖............................................................. 57
圖4-5 反應前鉛泥樣品之XRD分析頻譜圖................................................ 58
圖4-6 反應前鉛砂樣品之XRD分析頻譜圖................................................ 58
圖4-7 不同碳酸氫銨添加量對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.................. 61
圖4-8 不同反應時間對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.............................. 62
圖4-9 不同攪拌轉速對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.............................. 63
圖4-10 碳酸氫銨與碳酸鈉添加量對於鉛泥脫硫效率之影響.................... 65
圖4-11 碳酸氫銨與碳酸鈉添加量對於鉛砂脫硫效率之影響.................... 66
圖4-12 不同反應時間對於鉛泥脫硫效率之影響........................................ 67
圖4-13 不同反應時間對於鉛砂脫硫效率之影響........................................ 67
圖4-14 不同氨水濃度對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響............................ 69
圖4-15 二氧化碳進氣流率對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響…................ 71
圖4-16 二氧化碳吸收時間對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.................... 72
圖4-17 不同反應時間對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響............................ 74
圖4-18氨水吸收二氧化碳之產物晶體…...................................................... 75
圖4-19碳酸氫銨與產物晶體之XRD圖譜................................................... 76
圖4-20 0.5%氨水在不同反應時間之pH值................................................... 78
圖4-21 1%氨水在不同反應時間之pH值...................................................... 78
圖4-22 2%氨水在不同反應時間之pH值...................................................... 78
圖4-23 5%氨水在不同反應時間之pH值...................................................... 79
圖4-24 10%氨水在不同反應時間之pH值.................................................... 79
圖4-25 12%氨水在不同反應時間之pH值.................................................... 79
圖4-26 15%氨水在不同反應時間之pH值.................................................... 80
圖4-27 18%氨水在不同反應時間之pH值.................................................... 80
圖4-28 氨水濃度對二氧化碳吸收效率之影響............................................ 81
圖4-29 進氣流率對二氧化碳吸收效率之影響............................................ 83
圖4-30 吸收時間對二氧化碳吸收效率之影響............................................ 84
圖4-31 不同氨水濃度對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響............................ 86
圖4-32 二氧化碳進氣流率對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.................... 88
圖4-33 二氧化碳吸收時間對於鉛泥及鉛砂脫硫效率之影響.................... 89
圖4-34 氫氧化鈣添加量對SO42-去除效率之影響....................................... 91
圖4-35 攪拌轉速對SO42-去除效率之影響................................................... 91
圖4-36 反應時間對SO42-去除效率之影響................................................... 92
圖4-37 硫酸銨濾液與氫氧化鈣反應後之濾渣............................................ 93
圖4-38氫氧化鈣的XRD圖譜....................................................................... 93
圖4-39硫酸銨濾液與氫氧化鈣反應產物的XRD圖譜............................... 94
圖4-40 還原過程中的ΔG-T關係圖.............................................................. 95
圖4-41 鉛膏還原生成之氧化鉛圖……........................................................ 96
圖4-42 鉛膏與碳粉反應生成之鉛錠圖........................................................ 96
圖4-43 硫酸銨濾液蒸發結晶圖………........................................................ 97
圖4-44 硫酸銨濾液結晶體之XRD圖譜....................................................... 98
圖B-1 SO42-離子檢量線………...................................................................... 121
圖B-2 NH4+離子檢量線………...................................................................... 121
圖B-3 CO2氣體檢量線……………………………………………………... 122

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