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論文名稱 Title |
ZnO-MgO複合陶瓷燒結體之微觀組織 Microstructure of sintered ZnO-MgO ceramic composites |
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系所名稱 Department |
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畢業學年期 Year, semester |
語文別 Language |
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學位類別 Degree |
頁數 Number of pages |
70 |
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研究生 Author |
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指導教授 Advisor |
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召集委員 Convenor |
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口試委員 Advisory Committee |
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口試日期 Date of Exam |
2005-06-28 |
繳交日期 Date of Submission |
2005-07-16 |
關鍵字 Keywords |
氧化鎂、燒結、氧化鋅 MgO, sinter, G.P.ZONE, TEM, ZnO |
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統計 Statistics |
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中文摘要 |
本文將ZnO/MgO以重量比8:2的比例分別在溫度1600゚C燒結5、20小時與1350゚C、1000゚C燒結一個小時,利用X光繞射儀與電子顯微鏡來觀察成份與顯微組織的變化,除了研究因 ZnO易昇華所造成的ZnO/MgO多孔性燒結複材之外,並細究Zn2+ 與Mg2+ 於纖鋅礦及岩鹽結構中相互微量固溶及過飽和析出物的現象。在SEM的觀察中我們明顯的發現較高溫度(1600℃ 5小時)熱處理下的試片表面上佈滿空孔,在長時間的熱處理下,氧化鋅大量昇華至大氣中,形成多孔性的燒結體。1350℃燒結一小時並空冷之標本岩鹽結構相中有片狀G. P. zone平行(100)面析出,其中的纖鋅礦結構相亦發現大量分佈,而且平行(10 0)、(01 0)、(0001)三個面的片狀G. P. zone,其中平行(0001)面者發展最佳,顯示這些G. P. zone的形狀與植入Mg2+之纖鋅礦的結構異向性,以及冷卻溫度,過飽和程度等因素有著密切的關係,部分區域更可發現藉由G. P. zone所生成的差排來降低系統的應變能,而1600℃熱處理5小時標本或因纖鋅礦結構之G. P. zone持續成長而相互碰撞或因反應燒結,複合材料冷卻無可避免之熱應力,以及高溫下差排之攀爬,而使得差排不規則分佈。 |
Abstract |
none |
目次 Table of Contents |
論文摘要I 目錄III 圖表目錄Ⅳ 一、前言1 二、實驗步驟及方法 4 三、實驗結果7 四、討論: 13 五、結論: 17 六、參考文獻:18 圖表目錄 頁次 圖 1、ZnO-MgO 8:2 重量比 1600℃熱處理20小時標本的x光繞射圖,圖中只發現岩鹽結構相(M)之繞射峰。21 圖 2、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時與1350℃、1000℃熱處理1小時的X光繞射圖,從圖中可以發現具岩鹽(M)與纖鋅礦(Z)結構兩相的繞射峰。22 圖 3、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之(a)SEI中發現孔洞密佈(b)BEI可以看到只有一個相的存在。23 圖 4、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃1分鐘之(a)SEI (b)BEI。晶粒表面發現熱腐蝕所留下的小丘。 24 圖 5、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及X光能譜分析圖,圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。25 圖 6、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之EDX分析,結果顯示成分大幅改變。26 圖 7、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之(a)SEI (b)BEI。BEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,且表面以暗晶粒所佔面積較大。27 圖 8、ZnO-MgO 8:2 重量比 1600℃熱處理5小時且熱蝕刻1500℃ 10分鐘之(a)SEI、(b)BEI 。28 圖 9、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時之標本且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及X光能譜分析圖,圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。29 圖 10、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時之標本且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及EDX分析圖(a)暗區域(b)暗區域。EDX成份分析結果兩相皆為富Zn區域但暗區域所含Mg成份較亮區域為多。30 圖 11、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時未經熱蝕刻標本之 (a)SEI 、(b)BEI。BEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,且表面以晶粒所佔面積較大。31 圖 12、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時未經熱蝕刻標本之(a)SEI、(b)BEI。SEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,由多顆小晶粒(3~5μm)聚集而成較大的晶粒(15~20μm)。32 圖 13、ZnO-MgO 8:2 wt% 1350℃熱處理1小時之未經熱蝕刻標本X光能譜之BEI及X光能譜分析圖分佈圖。圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。33 圖 14、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之未經熱蝕刻標本之BEI及EDX分析圖(a)暗區域為富Mg區域(b)暗區域為富Zn區域。且亮區域在表面所佔面積較大。34 圖 15、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時岩鹽結構相之(a)(b)BFI發現晶粒內部有許多複雜的對比,類似G. P. zone,(c)SAED繞射圖上卻沒有看到多餘繞射點,Z = [1-10]M 。35 圖 16、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時岩鹽結構相之(a)晶格影像顯示大致平行於(100)面,類似G. P. zone的片狀物,(b)晶格影像放大 (c) SAED,Z = [1-10]M。36 圖 17、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時標本纖鋅礦結構之(a)SAED,(b)(c)BFI 顯示顆粒狀G. P. zone引起之對比,而且可以看到晶粒邊緣表面有沿著(11-10)的斷裂,Z = [1-100] Z。 37 圖 18、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時纖鋅礦結構之(a)晶格影像,(b)放大圖中可發現有平行(0001)面的片狀G. P. Zone長約20 nm,(c)SAED,Z=[1-100] Z。38 圖 19、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時標本中纖鋅礦結構之(a)SAED、(b)BFI顯示顆粒狀G. P. Zone造成繞射對比 Z=[01-10]z 。39 圖 20、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時纖鋅礦結構之(a)SAED、(b)SAED局部放大圖、(c)(d)BFI 在繞射圖上可以發現繞射點沿著[0002]反空間軸有延展的現象而(d)圖左下角明顯能看到平行(0001)且伸長於[10 0]方向約20nm的片狀G. P. zone,Z = [01-10]z。41 圖 21、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之纖鋅礦結構之(a)SAED與(b)晶格影像,顯示邊緣平整的小顆粒G. P. zone。42 圖 22、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之纖鋅礦結構之晶格影像(a)及SAED(b),顯示平行(0001)的片狀G. P. zone,在晶格影像中大致呈現整合,在經過傅立葉轉換後的晶格影像圖(c)(d)可以發現平行於(0001)面的差排,其中圖(d)為圖(c)局部放大,圖(e)為晶格影像之局部放大圖,Z = [01-10]z。 44 圖 23、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之晶格影像,顯示平行(0001)的片狀G. P. zone。45 圖 24、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像顯示沿著(10 0)面的小節理面,(b)為(a)之局部放大圖,Z = [01-10]z。46 圖 25、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI,(b)SAED,Z = [0001]z,(c)DFI 更明顯的看到整合應變所造成對比,g = (11-10)。47 圖 26、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI 發現三組線向量分別平行(10-10)、(01-10)、(1-100)的差排,(b)SAED,Z = [0001]z。48 圖 27、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像可發現片狀的結構,(b)SAED並未發現纖鋅礦結構以外多於繞射點,(c)晶格影像經傅立葉轉換所得影像,內部整合性良好 Z = [0001]z。 49 圖 28、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)SAED (b)BFI可以發現密集的平行(0001)面G. P. zone 且部分G. P. zone大於20 nm,發現G. P. zone有成長的趨勢,Z = [0110]z。50 圖 29、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI,晶粒內部可以發現不規則的差排 (b)SAED,(c)BFI 較高倍的影像中依然發現平行(0001)的對比,Z = [01 0]z。51 圖 30、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像,可以發現更密集的平行(0001)面G. P. zone (b)SAED,(c)為(a)經傅立葉轉換所得影像,內部可以發現差排密集,而且半平面(half plane)平行於(0001)、(10-10)、(10-11)面,Z = [01-10]z。52 |
參考文獻 References |
1. D.A. Porter and K.E. Easterling, “Phase Transformations in Metals and Alloys,” Van Nostrand Reinhold, London, 1981. 2. R.E. Reed-Hill, “Physical Metallurgy Principles, 3rd Ed.” Van Nostrand (1991) 521. 3. M.J. Starink and A.M. Zahra, “Beta' and beta precipitation in an Al-Mg alloy studied by DSC and TEM,” Acta Mater. 46 (1998) 3381-3397. 4. M.J. Starink and A.M. Zahra, “Low-temperature decomposition of Al-Mg alloys: Guinier-Preston zones and L12 ordered precipitates,” Phil. Mag. A. 76 (1997) 701-714. 5. T. Eto, A. Sato and T. Mori, “Stress-Oriented Precipitation of G.P. Zones and in an Al-Cu Alloy,” Acta. Met. 26 (1978) 499-508. 6. 陳俊男,“退火對NiO-ZrO2-Y2O3系統中分散相的集合缺陷,形狀與方位變化之影響”,國立中山大學85學年度博士論文。 7. J. Chen and P. Shen, “Defect clusters and superstructure of Zr4+-dissolved Ni1-xO,” J. Solid State Chem. 140 (1998) 361-370. 8. 蔡宗明,“MgO添加NiO或CoO造成之相變化”,國立中山大學92學年度碩士論文。 9. K.C. Yang and P. Shen, “On the precipitation of coherent spinel nanoparticles in Ti-doped MgO” J. Solid State Chem. 178 (2005) 661-670. 10. R.D. Shannon, “Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomicdistances in halides and chalcogenides,” Acta. Cryst. A32 (1976) 751-767. 11. B. Dimmler, H. W. Schock, Prog. Photovolt, Res. Appl. 6 (1998) 193. 12. T. Minemoto, T. Negami, S. Nishiwaki, H. Takakura, Y. Hamakawa, “Preparation of Zn1-xMgxO films by radio frequency magnetron sputtering,” Thin Solid Films 372 (2000) 173-175. 13. T. Tanigaki, H. Suzuki, Y. Kimura, O. Kido, Y. Satio and C. Kaito, “Dynamic behavior of SiO- and SiO2-coated ZnO ultrafine particles and growth mechanism of Zn2SiO4 crystal,” Journal of Crystal Growth 256 (2003) 317-323. 14. Y. Zhang, J. he, Z. Ye, L. Zou, J. Huang, L. Zhu, B. Zhao, “Structural and photoluminescence properties of Zn0.8Mg0.2O thin films grown on Si substrate by pulsed laser deposition,” Thin Solid Films 458 (2004) 161-164. 15. E.R. Segnit and A.E. Holland, “The system MgO-ZnO-SiO2,” J. Am. Ceram. Soc., 8 (1965) 409-412. 16. Y.M. Chiang, D. Birnie III, and W.D. Kingery, “Physical Ceramics,” John Wiley & Sons, Inc,1997. |
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