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博碩士論文 etd-0716105-230150 詳細資訊
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論文名稱
Title
ZnO-MgO複合陶瓷燒結體之微觀組織
Microstructure of sintered ZnO-MgO ceramic composites
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
70
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2005-06-28
繳交日期
Date of Submission
2005-07-16
關鍵字
Keywords
氧化鎂、燒結、氧化鋅
MgO, sinter, G.P.ZONE, TEM, ZnO
統計
Statistics
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中文摘要
本文將ZnO/MgO以重量比8:2的比例分別在溫度1600゚C燒結5、20小時與1350゚C、1000゚C燒結一個小時,利用X光繞射儀與電子顯微鏡來觀察成份與顯微組織的變化,除了研究因 ZnO易昇華所造成的ZnO/MgO多孔性燒結複材之外,並細究Zn2+ 與Mg2+ 於纖鋅礦及岩鹽結構中相互微量固溶及過飽和析出物的現象。在SEM的觀察中我們明顯的發現較高溫度(1600℃ 5小時)熱處理下的試片表面上佈滿空孔,在長時間的熱處理下,氧化鋅大量昇華至大氣中,形成多孔性的燒結體。1350℃燒結一小時並空冷之標本岩鹽結構相中有片狀G. P. zone平行(100)面析出,其中的纖鋅礦結構相亦發現大量分佈,而且平行(10 0)、(01 0)、(0001)三個面的片狀G. P. zone,其中平行(0001)面者發展最佳,顯示這些G. P. zone的形狀與植入Mg2+之纖鋅礦的結構異向性,以及冷卻溫度,過飽和程度等因素有著密切的關係,部分區域更可發現藉由G. P. zone所生成的差排來降低系統的應變能,而1600℃熱處理5小時標本或因纖鋅礦結構之G. P. zone持續成長而相互碰撞或因反應燒結,複合材料冷卻無可避免之熱應力,以及高溫下差排之攀爬,而使得差排不規則分佈。
Abstract
none
目次 Table of Contents
論文摘要I
目錄III
圖表目錄Ⅳ
一、前言1
二、實驗步驟及方法 4
三、實驗結果7
四、討論: 13
五、結論: 17
六、參考文獻:18
圖表目錄
頁次
圖 1、ZnO-MgO 8:2 重量比 1600℃熱處理20小時標本的x光繞射圖,圖中只發現岩鹽結構相(M)之繞射峰。21
圖 2、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時與1350℃、1000℃熱處理1小時的X光繞射圖,從圖中可以發現具岩鹽(M)與纖鋅礦(Z)結構兩相的繞射峰。22
圖 3、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之(a)SEI中發現孔洞密佈(b)BEI可以看到只有一個相的存在。23
圖 4、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃1分鐘之(a)SEI (b)BEI。晶粒表面發現熱腐蝕所留下的小丘。 24
圖 5、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及X光能譜分析圖,圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。25
圖 6、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理20小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之EDX分析,結果顯示成分大幅改變。26
圖 7、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時且熱蝕刻1500℃10分鐘之(a)SEI (b)BEI。BEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,且表面以暗晶粒所佔面積較大。27
圖 8、ZnO-MgO 8:2 重量比 1600℃熱處理5小時且熱蝕刻1500℃ 10分鐘之(a)SEI、(b)BEI 。28
圖 9、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時之標本且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及X光能譜分析圖,圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。29
圖 10、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時之標本且熱蝕刻1500℃10分鐘之BEI及EDX分析圖(a)暗區域(b)暗區域。EDX成份分析結果兩相皆為富Zn區域但暗區域所含Mg成份較亮區域為多。30
圖 11、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時未經熱蝕刻標本之 (a)SEI 、(b)BEI。BEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,且表面以晶粒所佔面積較大。31
圖 12、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時未經熱蝕刻標本之(a)SEI、(b)BEI。SEI中可以發現含氧化鎂較多的暗晶粒有聚集的現象,由多顆小晶粒(3~5μm)聚集而成較大的晶粒(15~20μm)。32
圖 13、ZnO-MgO 8:2 wt% 1350℃熱處理1小時之未經熱蝕刻標本X光能譜之BEI及X光能譜分析圖分佈圖。圖中顯示Zn和Mg在晶粒內部分佈大致均勻。33
圖 14、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之未經熱蝕刻標本之BEI及EDX分析圖(a)暗區域為富Mg區域(b)暗區域為富Zn區域。且亮區域在表面所佔面積較大。34
圖 15、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時岩鹽結構相之(a)(b)BFI發現晶粒內部有許多複雜的對比,類似G. P. zone,(c)SAED繞射圖上卻沒有看到多餘繞射點,Z = [1-10]M 。35
圖 16、ZnO-MgO 8:2重量比1600℃熱處理5小時岩鹽結構相之(a)晶格影像顯示大致平行於(100)面,類似G. P. zone的片狀物,(b)晶格影像放大 (c) SAED,Z = [1-10]M。36
圖 17、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時標本纖鋅礦結構之(a)SAED,(b)(c)BFI 顯示顆粒狀G. P. zone引起之對比,而且可以看到晶粒邊緣表面有沿著(11-10)的斷裂,Z = [1-100] Z。 37
圖 18、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時纖鋅礦結構之(a)晶格影像,(b)放大圖中可發現有平行(0001)面的片狀G. P. Zone長約20 nm,(c)SAED,Z=[1-100] Z。38
圖 19、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時標本中纖鋅礦結構之(a)SAED、(b)BFI顯示顆粒狀G. P. Zone造成繞射對比 Z=[01-10]z 。39
圖 20、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時纖鋅礦結構之(a)SAED、(b)SAED局部放大圖、(c)(d)BFI 在繞射圖上可以發現繞射點沿著[0002]反空間軸有延展的現象而(d)圖左下角明顯能看到平行(0001)且伸長於[10 0]方向約20nm的片狀G. P. zone,Z = [01-10]z。41
圖 21、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之纖鋅礦結構之(a)SAED與(b)晶格影像,顯示邊緣平整的小顆粒G. P. zone。42
圖 22、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時之纖鋅礦結構之晶格影像(a)及SAED(b),顯示平行(0001)的片狀G. P. zone,在晶格影像中大致呈現整合,在經過傅立葉轉換後的晶格影像圖(c)(d)可以發現平行於(0001)面的差排,其中圖(d)為圖(c)局部放大,圖(e)為晶格影像之局部放大圖,Z = [01-10]z。 44
圖 23、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之晶格影像,顯示平行(0001)的片狀G. P. zone。45
圖 24、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像顯示沿著(10 0)面的小節理面,(b)為(a)之局部放大圖,Z = [01-10]z。46
圖 25、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI,(b)SAED,Z = [0001]z,(c)DFI 更明顯的看到整合應變所造成對比,g = (11-10)。47
圖 26、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI 發現三組線向量分別平行(10-10)、(01-10)、(1-100)的差排,(b)SAED,Z = [0001]z。48
圖 27、ZnO-MgO 8:2重量比1350℃熱處理1小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像可發現片狀的結構,(b)SAED並未發現纖鋅礦結構以外多於繞射點,(c)晶格影像經傅立葉轉換所得影像,內部整合性良好 Z = [0001]z。 49
圖 28、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)SAED (b)BFI可以發現密集的平行(0001)面G. P. zone 且部分G. P. zone大於20 nm,發現G. P. zone有成長的趨勢,Z = [0110]z。50
圖 29、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)BFI,晶粒內部可以發現不規則的差排 (b)SAED,(c)BFI 較高倍的影像中依然發現平行(0001)的對比,Z = [01 0]z。51
圖 30、ZnO-MgO 8:2重量比 1600℃熱處理5小時所得纖鋅礦結構之(a)晶格影像,可以發現更密集的平行(0001)面G. P. zone (b)SAED,(c)為(a)經傅立葉轉換所得影像,內部可以發現差排密集,而且半平面(half plane)平行於(0001)、(10-10)、(10-11)面,Z = [01-10]z。52
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