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博碩士論文 etd-0716109-234227 詳細資訊
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論文名稱
Title
含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜以及氧化鋅的初期粗化與聚合
Defect microstructures and optical spectra of Ti-dissolved ZnO and early stage coarsening and coalescence of ZnO
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
109
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2009-06-09
繳交日期
Date of Submission
2009-07-16
關鍵字
Keywords
燒結、氧化鋅、熱偏合、奈米氧化鋅、聚合、粗化、比表面積
coarsening, thermal mismatch, TiO2-ZnO, coalescence, BET
統計
Statistics
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中文摘要
本文分成兩部分,第一部份是將ZnO和TiO2進行高溫反應燒結與均質化及後續過冷退火處理,並使用電子顯微鏡、偏光顯微鏡、X-光繞射儀、拉曼光譜,來觀察掺雜Ti離子之ZnO纖鋅礦,希望能瞭解其中之介穩析出物、缺陷微觀組織、以及光譜特性。第二部份則是利用BET,測量奈米級的ZnO纖鋅礦在600℃~900℃熱處理0~60分鐘所得到比表面積、BJH吸脫附遲滯曲線、孔洞大小及其分佈,進而探究氧化鋅奈米粉末初期燒結時的粗化以及聚簇的情形,並求得初期燒結或者粗化與聚合之活化能,明瞭初步燒結機制是否與粉末表面擴散有關,而與結晶構造之變化無關。
在第一部份中,將ZnO和TiO2粉末以92:8之莫耳比混合乾壓成圓餅,在1400℃高溫熱處理5小時,反應燒結形成ZnO/Zn2TiO4之陶瓷複合材料,並在900℃低溫退火處理10小時和24小時,使其產生過飽和介穩析出物,觀察析出物之缺陷微觀組織。利用掃瞄電子顯微鏡觀察結果顯示,孔洞隨燒結程度而變少,且Zn2TiO4傾向分佈在晶界上,而且ZnO與Zn2TiO4兩者之比例,約略符合文獻中之平衡相圖所示。由X-光繞射結果顯示,1400℃熱處理5小時後,晶格常數稍微變大,推測應該是發生微量固溶所致。由拉曼光譜分析的結果發現Zn2TiO4受到張力,應該是由於ZnO與Zn2TiO4熱膨脹係數不同,導致熱偏合應力產生拉扯。利用解析穿透式電子顯微鏡觀察此成份燒結或進一步退火標本,發現掺雜極微量鈦離子之氧化鋅,有平行於(0001)晶面的板狀介穩析出物,藉由各軸向之晶格影像所呈現之差排分佈,以及二維傅利葉轉換所呈現之繞射點判斷,此介穩析出物應該是Guinier-Preston (G.P.) zone。等向性Zn2TiO4晶粒之拉曼光譜明顯受到熱偏合應力的影響,而掺雜Ti離子之ZnO,其拉曼光譜、褐綠色澤與干涉色則不太受到G.P. zone析出的影響。
第二部份,以BET分析於600℃~900℃等溫燒結的奈米級柱狀ZnO纖鋅礦粉末,取得粉末表面對於氮氣的吸脫附行為,再以表面微觀結構作為燒結變化的佐證。由實驗結果得知,乾壓柱狀粉末已初具管狀孔洞,而其比表面積會隨著熱處理時間增加而變小,但顆粒與孔洞明顯粗化,應該是顆粒與孔洞各自之聚合及氧化鋅奈米晶粒之易蒸發特性有關。利用等溫比表面積折半(t0.5)所需時間,以及阿瑞尼斯圖(Arrhenius plot)求出其活化能為47±4kJ/mol,顯示初期燒結或者粗化與聚合的過程應為ZnO奈米柱狀粉末,依最發達之{01-10}與次要(0001)表面進行原子擴散以及顆粒之重排貼合機制所控制,與文獻比較,可得知顆粒越大燒結所需之活化能越大。
Abstract
none
目次 Table of Contents
目錄 頁次
摘要 Ⅰ
目錄 Ⅳ
圖索引 Ⅵ
表索引 XⅡ

第一部份 含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜
壹、 前言 1
貳、 實驗流程 4
參、 實驗步驟及方法 5
肆、 實驗結果 8
伍、 討論 14
陸、 結論 19
柒、 參考文獻 20

第二部份 氧化鋅的初期粗化與聚合
壹、 前言 59
貳、 實驗流程 62
參、 實驗步驟及方法 63
肆、 實驗結果 65
伍、 討論 67
陸、 結論 71
柒、 參考文獻 72
參考文獻 References
第一部份 含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜
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第二部份 氧化鋅的初期粗化與聚合
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