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博碩士論文 etd-0717102-171910 詳細資訊
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論文名稱
Title
以熱裂解法結合融合微滴電噴灑游離質譜法分析高分子聚合物
Fused-Droplet Electrospray Ionization Mass Spectrometry Combined with Pyrolysis for Polymers Analysis
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
70
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2002-06-22
繳交日期
Date of Submission
2002-07-17
關鍵字
Keywords
融合微滴電噴灑游離質譜法、聚合物、熱重分析、熱裂解
Pyrolysis, TGA, polymer, FD-ESI/MS, fused-droplet electrospray ionization
統計
Statistics
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中文摘要
一般常用來分析高分子聚合物組成的方法有熱重分析法(TGA)及熱裂解式氣相層析質譜法(pyrolysis GC/MS)。其中TGA能夠針對高分子聚合物進行熱穩定性分析,而以pyrolysis GC/MS分析則提供了聚合物組成與結構的訊息。這兩種分析方式都只能分別提供部分的聚合物資訊,若能設計出一套設備,讓它同時兼具有TGA和pyrolysis GC/MS的特點,便能使高分子聚合物的分析更為省時省力。
此研究計畫採用本實驗室近年來開發的一項新游離裝置『融合微滴電噴灑游離質譜法(FD-ESI/MS)』結合自行組裝的熱裂解裝置,針對不同的工業用高分子聚合物進行熱裂解分析,包括有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯酸鈉鹽(PAA)及聚碳酸酯(PC),隨後並再將所得的分析結果與TGA及pyrolysis GC/MS的結果做比較。由實驗結果發現,以FD-ESI/MS結合熱裂解裝置來做聚合物樣品熱穩定性分析時,所得的結果與TGA相當吻合,證明了這項裝置可用來進行聚合物樣品的熱穩定性分析。另外以FD-ESI/MS結合熱裂解裝置來分析聚合物樣品,所得到裂解產物質譜訊號與市售的pyrolysis GC/MS有一些差異。將FD-ESI/MS結合熱裂解裝置分析的實驗Data與pyrolysis GC/MS的Data相互比對之後,發現以FD-ESI/MS結合熱裂解裝置分析所得的訊息比pyrolysis GC/MS更豐富,以聚合物PAA為例,在以pyrolysis GC/MS進行分析時,並無法得到任何熱裂解產物訊號,但是若改以FD-ESI/MS結合熱裂解裝置來分析,則同樣可以獲得一系列的結構訊息。除此之外,以FD-ESI/MS結合熱裂解裝置來分析還可得知各個裂解產物訊號與時間的關係,這是一般pyrolysis GC/MS所無法做到的。
因此以融合微滴電噴灑游離質譜法(FD-ESI/MS)結合熱裂解裝置對高分子聚合物進行分析,不僅能夠能夠對聚合物進行熱穩定性分析,更重要的是,這項技術還同時具備分析高分子量、獲得極性較高的裂解產物訊息以及裂解產物與時間的關係之能力,這些特性是一般的pyrolysis GC/MS無法達到的。相信這對於工業用高分子聚合物的定性分析將會有相當大的幫助。



Abstract
none


目次 Table of Contents
論文摘要………………………………………………………………….i
目錄……………………………………………………………………...iii
圖目錄…………………………………………………………………...vi
壹、 緒論……………………………………………………..………1
一、 前言…………………………………………………………1
二、 電噴灑游離質譜法之發展歷程、原理與機制……………..4
1. 電噴灑游離質譜法的發展歷程……………………….4
2. 電噴灑游離質譜法的原理及反應機構……………….5
(1) 帶電液滴的形成…………………………………..5
(2) 氣相多價電荷離子的產生機制…………………..7
三、 融合微滴電噴灑質譜法的發展歷程……………………..10
四、 熱重分析法與熱裂解法結合質譜法之簡介……………..18
1. 熱重分析法(TGA)…………………………………18
2. 熱裂解法(Pyrolysis)結合質譜法……………………21
五、 論文目標…………………………………………………..23
貳、 實驗……………………………………………………………24
一、 儀器裝置…………………………………………………..24
二、 試劑及藥品的配製………………………………………..29
1. 試劑的配製…………………………………………...29
2. 藥品部分…………………………………………...…29
3. 實驗中所分析之聚合物性質簡介…………………...30
三、 熱裂解法連接融合微滴電噴灑游離質譜法裝置之組裝與實驗操作步驟……………………………………………..32
1. 實驗裝置組裝過程…………………………………...32
2. 實驗操作步驟………………………………………...34
貳、 結果與討論……………………………………………………36
一、 以PMMA為分析物樣品進行分析………………………36
1. 將分析結果與熱重分析法之結果比較……………...36
2. 將分析結果與熱裂解式氣相層析質譜法之結果比較……………………………………………………..38
二、 以PC為分析物樣品進行分析……………………………46
1. 將分析結果與熱重分析法之結果比較……………...46
2. 將分析結果與熱裂解式氣相層析質譜法之結果比較……………………………………………………..48
三、 以PAA為分析物樣品進行分析………………………….55
1. 將分析結果與熱重分析法之結果比較……………...55
2. 將分析結果與熱裂解式氣相層析質譜法之結果比較….………………………………………………….57
參、 結論……………………………………………………………66
肆、 參考文獻………………………………………………………68
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