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博碩士論文 etd-0718107-201931 詳細資訊
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論文名稱
Title
液相層析法結合感應偶合電漿質譜儀於生物樣品中汞及鉛物種分析之應用
none
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
114
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2007-06-25
繳交日期
Date of Submission
2007-07-18
關鍵字
Keywords
汞、感應偶合電漿質譜儀、鉛
ICP-MS, Hg, Pb, HPLC
統計
Statistics
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中文摘要
隨著國民生產力的提升,工業製造中使用大量重金屬,產生的污染物大增,這些含有大量重金屬及其他有機或無機污染物,常常隨著各種廢水、廢棄物排放及事業廢棄物之傾倒而進入土壤中或是流入海洋;然而,監測這些污染環境的有毒元素總濃度雖然重要,但物種含量的分析也漸漸受到重視。由於元素的有機或無機型態不同,對人類及環境的影響也不同,因此分析元素的物種型態與含量成為元素毒性或是環境污染分析中迫切的一環。
本研究第一部分是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對無機汞、甲基汞、乙基汞及苯基汞四種汞物種進行分析。首先利用液相層析法分離四種汞物種,再結合冷蒸氣生成技術 ( cold vapor generation )以有效提高汞的訊號。在層析分離方面,為了使四種汞物種在C-18逆相層析管柱中快速並有效的分離,因此使用梯度沖提(gradient elution),所使用動相為L-cysteine及meOH混合溶液。在冷蒸氣生成方面,為了提高汞蒸氣生成效率,研究中探討NaBH4、酸及L-cysteine濃度的影響,並尋其最適化冷蒸氣生成條件。而實驗最適化後所得無機汞、甲基汞、乙基汞以及苯基汞相關係數平方都為0.9991以上,偵測極限分別為0.03 、0.02 、0.04 與0.7 ng/mL。而本實驗另一個重點為以微波萃取的方式( microwave- assisted extraction ) 萃取米、桃葉及魚肉中的汞,此種微波萃取方式配合本實驗所使用沖提液當萃取液,能快速有效的將標準參考樣品及台灣食米樣品中的汞物種在兩分鐘內萃取出,並隨即可進行分離定量的工作,且其萃取效率亦達90%以上。測定回收率方面,在樣品萃取前添加適量的物種濃度,所計算之回收率介於90-103%之間。
本研究第二部分是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對汞及鉛物種之分析,包含甲基汞、無機汞、乙基汞、無機鉛、三甲基鉛及三乙基鉛;首先會先以液相層析法分離這六物種,並使用直接注入高效率霧化器(direct injection high efficiency nebulizer,簡稱DIHEN)霧化後送入ICP-MS偵測。在層析分離,為了使六物種在C-18逆相層析管柱中有效分離,因此同時使用2-mercaptoethanol及sodium 1-pentane -sulfonate(SPS)兩種離子對試劑及錯合試劑EDTA,為了減少物種分離時間動相中亦添加較高濃度甲醇。本研究採用直接注入高效率霧化器(DIHEN)為樣品輸入裝置,此裝置有提高霧化效率、減少殘留效應、增加分析高揮發性有機分析物準確度及可允許高含量有機溶劑輸入等優點,可更快速及精確地進行定量分析結果。實驗在最適化後所得甲基汞、無機汞、乙基汞、無基鉛、三甲基鉛以及三乙基鉛相關係數平方均為0.9993以上,偵測極限分別為0.2 、0.2 、0.3 、0.1 、0.1 與0.3 ng/mL。最後以建立之系統應用於魚肉標準參考樣品及市售魚肉樣品中鉛及汞物種的測量,魚肉的處理亦採取微波萃取的方式,作為一個快速有效的樣品前處理方法,且其萃取效率亦達94%以上。測定回收率方面,在樣品萃取前添加適量的物種濃度,所計算之回收率介於93-99%之間。
Abstract
none
目次 Table of Contents
論文摘要 Ⅰ
謝誌 Ⅳ
目錄 Ⅴ
圖表目錄 Ⅶ

第一章 液相層析冷蒸氣生成技術結合感應偶合電漿質譜儀於米及桃葉樣品中汞物種分析之應用

壹、前言 1
貳、冷蒸氣生成原理 4
參、實驗部分
一、儀器裝置 5
二、藥品和溶液配製 7
三、實驗過程 11
肆、結果與討論
一、液相層析分離條件的探討 17
二、冷蒸氣生成系統操作條件的最適化 26
三、定量分析 36
伍、結論 44
陸、參考文獻 45

第二章 液相層析結合感應偶合電漿質譜儀於魚肉樣品中汞及鉛物種分析之應用

壹、前言 48
貳、實驗部分
一、儀器裝置 51
二、藥品和溶液的配製60
三、實驗過程 62
肆、結果與討論
一、直接注入高效率霧化器及ICP-MS系統操作條件探討… 68
二、液相層析分離條件的探討 71
三、定量分析 92
伍、結論 100
陸、參考文獻 101
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