超音波泥漿取樣法（USS，Ultrasonic Slurry Sampler）是一種將固體樣品導入電熱式揮發器（ETV，Electrothermal Vaporizer）的方法，已廣泛且成功地使用在ICP-MS上，相較於傳統固體樣品需經酸消化再進行分析，泥漿取樣法的直接取樣分析有簡化樣品前處理的繁雜過程，避免於樣品前處理過程中導入污染物及降低易揮發物種在消化時之損失等優點，再配合ETV樣品輸入裝置，有樣品傳輸效率佳，所需體積少（＜100μL）的優點。
本研究分為兩部分，第一部分即利用泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀(USS-ETV-ICP-MS)直接測定土壤及污泥樣品中砷、硒元素的含量，研究中對儀器的設定條件及泥漿配製等影響離子訊號強度的因素進行探討。由實驗結果發現以Pd及Ascorbic acid 為修飾劑可以有效的提升離子訊號，其中Pd修飾劑還可有效提高灰化的溫度，有效的去除樣品中的基質且不會造成分析物的損失。而DRC系統中以氫氣為反應氣體，實驗結果發現可以有效地降低Ar2+對Se的多原子離子干擾，達到較低的偵測極限。分析方法最適化後，將選擇分析NIST SRM 2709、NIST SRM 2781等2種土壤及污泥標準參考樣品和蔬菜園土壤以驗證分析方法之實用性。因傳輸效率及非光譜性干擾的差異，本研究以標準添加法進行分析。由實驗所得結果發現，標準參考樣品中As及Se的定量結果與參考值相吻合，且以USS-ETV-ICP-MS分析土壤樣品的結果與消化後的樣品溶液定量結果相近，可證明USS-ETV-ICP-MS於分析土壤樣品中As及Se的實用性。此方法對於As及Se之方法偵測極限分別為0.022及0.012μg g-1。
第二部分則針對生物樣品中鐵、鈷、鎳、銅、鋅等元素進行分析。由於生物樣品中含有大量的鈣，其所生成的氧化物及氫氧化物會對分析物造成多原子離子的干擾，例如43Ca16O、43Ca16OH分別對59Co與60Ni產生同質量干擾，本研究則利用ETV升溫程式中dry的步驟，期望能降低其氧化物及氫氧化物的生成，減少鈣所造成多原子離子干擾。實驗過程中，嘗試加入多種的修飾劑希望能提升離子訊號，但由實驗結果發現並沒有適合的修飾劑可以有效明顯的提升訊號，為了避免實驗空白值的增加，最後決定不添加任何的修飾劑。另外再搭配DRC系統，以甲烷為反應氣體，選擇最適當的氣體流速及q值以獲得準確之定量結果。最後將此系統應用於真實樣品中，定量分析旗魚肉及茶葉中鐵、鈷、鎳、銅、鋅的含量。

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論文摘要……………………………………………………………………...Ⅰ
謝誌…………………………………………………………………………...Ⅲ
目錄…………………………………………………………………………...Ⅳ
圖表目錄……………………………………………………………………...Ⅶ


第一章 電熱式揮發裝置簡介………………………………………………...1


第二章 泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於土壤樣品中砷及硒分析之應用………………………………………………...10
第一節、前言………………………………………………………………10
第二節、砷及硒之個論……………………………………………………13
第三節、實驗部份…………………………………………………………15
一、儀器裝置及操作條件……………………………………………… 15
二、試劑藥品及溶液的配製…………………………………………… 21
三、泥漿樣品的製備……………………………………………………23
第四節、結果與討論……………………………………………………… -26
一、修飾劑的選擇………………………………………………………26
二、灰化溫度及揮發溫度的選擇………………………………………27
三、稀釋倍數的探討………………………..………………………….35
四、酸及界面活性劑對分析物訊號的影響…………………………… 37
五、光譜（同質量）干擾………………………………………………40
六、DRC系統的最佳化…………………………………………………45
七、樣品定量分析……………………………………………………….48
第五節、結論……………………………………………………………... 54
第六節、參考文獻-…………………………………………………….…. 55


第四章 泥漿取樣法結合電熱式揮發感應偶合電漿質譜儀於生物樣品
中微量元素之分析應用…………………………………………….57
第一節、前言……………………………………………………………....57
第二節、鐵、鈷、鎳、銅及鋅之個論……………………………………58
第三節、同位素稀釋法.……………………………………………………61
第四節、實驗部分………………………………………………………….64
一、儀器裝置及操作條件………………………………………………. 64
二、試劑藥品及溶液的配製…….……………………………………… 67
三、生物泥漿樣品的製備….……………………………………………70
第五節、結果與討論……………………………………………………….75
一、高溫揮發與低溫揮發方法之選擇…….……………………………75
二、修飾劑的選擇……………………………………………………….78
三、灰化溫度及揮發溫度的選擇………………………………………..81
四、酸及其它試劑對分析物訊號的影響……………………………......86
五、光譜(同質量)干擾…………………………………………………...89
六、DRC系統的最佳化………………………………………………….92
七、樣品定量分析………………………………………………….…...101
第六節、結論...……………………………………………………………108
第七節、參考文獻……..…………………………………………….……109

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