本研究利用分子束磊晶法在氧化鎂(100)基板上成長x = 0.2~0.8的岩鹽結構Zn1-xMgxO磊晶，探討鋅鎂流量比和基板溫度(400 oC與600 oC)對磊晶的結晶結構、應力釋放、鋅含量和光電特性的影響。其中鋅蒸鍍源的等效壓力控制在2.5x10-8~2.2x10-7 mbar之間，鎂的等效壓力控制在1.6x10-8~2.5x10-8 mbar之間，使鋅鎂流量比在1.2~12.0之間。成長所得的薄膜透過高解析X光繞射分析儀分析其結晶構造、磊晶方位與磊晶應力狀態，以掃描式電子顯微鏡與原子力顯微鏡觀察試片表面形貌與粗糙度，以掃描式電子顯微鏡搭配能量散佈X光能譜儀(EDS)分析薄膜成分，以薄膜光譜儀量測穿透光譜並進一步得到摻鎂氧化鋅磊晶能隙值。
根據X光繞射分析顯示，氧化鋅含量低於80%的試片，均為單一岩鹽結構。當氧化鋅含量高於80%，薄膜為纖鋅礦與岩鹽結構的雙相組織。掃描式電子顯微鏡與原子力顯微鏡分析結果顯示，所有磊晶試片的表面粗糙度均在8~18 nm之間，粗糙度升高可歸因於磊晶中存在以成長方向為軸，偏轉15~45o的微細結晶，於表面形成的細小金字塔結構。以400 oC成長的磊晶試片氧化鋅含量介於18~62%，磊晶的晶格常數介於0.423~0.426 nm之間，搖擺曲線半高寬介在0.05~0.35o之間。在600 oC成長的磊晶試片氧化鋅含量為24~84%，摻鎂氧化鋅晶格常數介於0.425~0.427 nm之間，搖擺曲線半高寬介在0.11o~0.39o之間。根據phi角掃描確認磊晶與基板之間為cube-on-cube的結晶方位關係。進一步分析倒晶格空間圖得知，低鋅含量（x>0.76）的試片，磊晶以假晶方式成長，與基板表面平行的晶格長度與基板晶格長度相同。而高鋅含量（x<0.43）磊晶試片在平行基板表面方向的拘束應力已經部分釋放，因此伴隨應力釋放所產生的失配差排造成高鋅含量磊晶試片的搖擺曲線半高寬偏大（0.32~0.39o)。此外，根據倒晶格空間圖計算岩鹽結構摻鎂氧化鋅的真實晶格常數，再進一步外插後，可以得到純岩鹽結構氧化鋅的晶格常數為0.4278 nm。上述氧化鋅含量介在20~84%的岩鹽礦摻鎂氧化鋅能隙值位於4.6~6.0 eV的範圍內。

Zn1-xMgxO epilayers with x = 0.2~0.8 were grown on MgO (100) substrate by molecular beam epitaxy. The beam equivalent pressure (BEP) of zinc was controlled between 2.5x10-8 and 2.2x10-7 mbar, and that of magnesium was controlled between 1.6x10-8 and 2.5x10-8 mbar to result in Zn/Mg flux ratios of 2.2 to 12.0. Two substrate temperatures, 400 oC and 600 oC, were used for epitaxial growth. The Zn1-xMgxO samples were analyzed by high resolution X-ray diffraction (HRXRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS), optical specrtoscopy and transmission electron microscopy (TEM).
X-ray diffraction shows that the Zn1-xMgxO samples with x>0.2 exhibit a rocksalt crystal structure, whereas those with x<0.15 are composed of rocaksalt and wurtzite phases. Most of the samples exhibit surface roughness values in a range of 8~18 nm according to the AFM analyses. The slightly high roughness is resulted from the co-existence of nano-sized crystals which rotate with respect to the growth direction by 15~45o. These crystals form fine pyramids on the surface and therefore deteriorate the surface smoothness. Samples grown at 400 oC with the ZnO content of 18~62% exhibit lattice constants of 0.423~0.426 nm and full width at half maximum (FWHM) values of (200)ZMO rocking curve in the range of 0.05o to 0.35o. Samples grown at 600 oC with the ZnO content of 24~84% exhibit lattice constants of 0.425~0.427 nm and FWHM values of the (200)ZMO rocking curves of 0.11o~0.39o. Phi scan verifies that the epitaxial layer and the substrate satisfies the cube-on-cube orientation relationship. The reciprocal space map (RSM) analyses confirm that the Zn1-xMgxO epitaxial layer with x>0.76were grown in a pseudomorphic mode according to which the lattice constants of Zn1-xMgxO in the in-plane directions are exactly the same as those of MgO. The lattice constraint on the Zn1-xMgxO epitaxial layer with x<0.43 is partly relaxed and the misfit dislocations generated on strain relaxation deteriorate the FWHM of the (200)ZMO rocking curves. In addition, the lattice constant of rocksalt ZnO is derived to be 0.4278 nm by extrapolating the lattice constants of the Zn1-xMgxO samples. The energygap values of the rocksalt Zn1-xMgxO epilayer with x=0.2 to 0.8 are in a range of 4.6~6.0 eV derived from their transmittance spectra.

第一章 前言 1
第二章 理論基礎與文獻回顧 3
2.1分子束磊晶法 3
2.1.1分子束磊晶法原理 3
2.1.2分子束磊晶系統 3
A. 泵浦 3
B. 真空計 4
C. 射頻電漿源 4
D. 附屬分析儀器 4
2.2磊晶成長機制 5
2.2.1異質成核 6
2.2.2異質磊晶 6
2.2.3不同表面能及其成長模式 6
2.2.4基板與磊晶層間的晶格失配率 7
2.2.5磊晶臨界厚度 8
2.3氧化鎂基板 9
2.4氧化鋅結構 9
2.4.1氧化鋅的相變化轉換 9
2.4.2氧化鋅平衡相圖與壓力-溫度對相平衡的影響 10
2.4.3岩鹽結構氧化鋅/摻鎂氧化鋅的磊晶製備 10
2.4.4岩鹽結構氧化鋅/摻鎂氧化鋅的光電性質 11
2.4.5岩鹽結構氧化鋅/摻鎂氧化鋅的穩定性 12
2.5光偵測器 12
2.5.1暗電流、光電流、光響應度、量子效率 13
2.5.2深紫外光光偵測元件 14
第三章 實驗方法 16
3.1基板前處裡 16
3.2磊晶成長步驟及參數 17
3.3磊晶薄膜分析 18
3.3.1掃描式電子顯微鏡 18
3.3.2原子力顯微鏡 18
3.3.3 X光繞射儀 18
3.4.4薄膜光學特性分析儀 18
3.3.5 X光光電子能譜儀 18
3.3.6霍爾效應量測 19
3.3.7穿透式電子顯微鏡 20
3.3.8陰極發光光譜儀 20
第四章、實驗結果 21
4.1氧化鎂基板前處理與表面分析 21
4.2氧化鎂基板成長摻鎂氧化鋅分析 22
4.2.1高解析X光繞射分析 22
4.2.2掃描式電子顯微鏡分析 26
4.2.3薄膜特性量測分析 28
4.2.4四點探針與霍爾效應量測 29
4.2.5穿透式電子顯微鏡分析 30
4.2.6陰極發光光譜分析 31
第五章 結果討論 32
5.1在氧化鎂基板上成長摻鎂氧化鋅 32
5.2岩鹽礦氧化鋅於常溫壓下的晶格常數 32
5.3磊晶應力應變釋放情形 33
5.4不同含量的摻鎂氧化鋅穿透光譜與電性討論 33
第六章、結論 35
參考文獻 36



表目錄
表4-1、實驗參數表。S12、S13、S18_2、S19在生長過程中鋅鎂分壓有異常變動，造成參數條件改變，因此沒有進行後續量測。 42
表4-2、磊晶試片EDS成分分析和(200)ZMO的搖擺曲線半高寬彙總表。 43

圖目錄
圖2-1、(a)分子束磊晶系統裝置[8]。 44
圖2-1、(b)本實驗室分子束磊晶系統。 44
圖2-2、渦卷式泵浦運作示意圖[38]。 45
圖2-3、三種磊晶成長:(a)層狀成長 (b)島狀成長 (c)混合成長[11]。 45
圖2-4、一條受到滑移力的貫穿差排在基板與磊晶層介面處產生失配差排[52]。 46
圖2-5、氧化鋅結構:(a)岩鹽結構(RS,B1)，(b)纖鋅礦結構(WZ,B4)[4]。 46
圖2-6、岩鹽礦結構氧化鋅薄膜在雲母基板常溫下對不同壓力的吸收邊界[15]。方框為相同吸收係數下，壓力對能隙作線性回歸。 47
圖2-7、用Hartree-Fock方法計算，總能量對不同單位體積作圖[20]。 47
圖2-8、岩鹽礦氧化鋅與纖鋅礦氧化鋅的相圖[21]。紅色實線為第一定律LDA計算結果，虛線為實驗結果。 48
圖2-9、常壓下氧化鎂-氧化鋅對溫度的二元相圖[21]。 48
圖2-10、摻鎂氧化鋅磊晶XRD分析。(a) Lu等人[6]測得Zn0.5Mg0.5O之FWHM為0.30°、Zn0.8Mg0.2O之FWHM為0.47°。(b) Wang等人[27]測得Zn0.33Mg0.67O之FWHM為0.13°。 49
圖2-11、phi scan分析摻鎂氧化鋅薄膜與基板之間的方位關係[27]。 50
圖2-12、以三族氮化物系統的光偵測器元件[28]。 51
圖2-13、MSM元件[29]。 51
圖2-14、立方晶系摻鎂氧化鋅薄膜的透光光譜[33]。 52
圖2-15、(a)光電檢測器示意圖。(b)摻鎂氧化鋅光電檢測器在暗室中電流密度對電壓圖，插圖是logI-V曲線[33]。 52
圖3-1、(a) Zn0.5Mg0.5O和 (b) Zn0.8Mg0.2O磊晶表面的AFM影像[6]。 53
圖3-2、TEM明視野影像中摻鎂氧化鋅磊晶上小丘(hilllock)形貌[26]。 53
圖3-3、(a)孔洞散佈於MgO基板表面的光學顯微鏡影像。(b)二次電子影像中右側為ZnO磊晶區域，左方為被夾具覆蓋未生長磊晶的區域[26]。 54
圖3-4、氧化鎂基板於光學顯微鏡下(a)未經過第一道清洗基板，(b)經過第一道清洗後顆粒消失於MgO基板。 55
圖3-5、(a) (b)基板於乘載腔體內經過活化氫氣熱清潔處裡。(c) (d)基板經過600 oC氧氣退火處理的10m x 10m AFM影像。 56
圖3-6、霍爾效應原理。外加電流I，外加磁場B，霍爾電壓VH，飄移電子流vd電子載子受磁場作用力FB，電子載子受平衡電場作用力FE。 57
圖4-1、(a)~(c)W公司(100)MgO基板5m x 5m AFM影像，(d)~(f)G公司(100)MgO基板於5m x 5m及10m x 10m AFM影像。虛線為線掃描分析位置。 58
圖4-2、粗糙度分為roughness、waveness和terrace三種[49]。 60
圖4-3、以RHEED觀察試片(a)S15和(b)S17分別在氧化鎂緩衝層成長後和摻鎂氧化鋅磊晶成長後的RHEED繞射圖像。 61
圖4-4、氧化鎂基板成長摻鎂氧化鋅試片(a) S6、S7、S8、S9、S10，(b)S11、S14、S15、S16、 S17，(c)S18、S20、S22的2繞射做圖。 62
圖4-5、氧化鎂基板成長摻鎂氧化鋅磊晶的(200)MgO和(200)ZMO繞射峰2掃描結果。(a)S6、S7、S8、S9，(b)S10、S11、S14、S15和(C)S16、S17、S18、S20、S22。 64
圖4-6、試片(a)S8、(b)S17對氧化鎂及摻鎂氧化鋅非對稱面{220}的phi角掃描。 66
圖4-7、試片S6、S17和S22的搖擺曲線圖。 67
圖4-8、以試片搖擺曲線半高寬對氧化鋅含量百分比作圖。倒三角點為呂政穎實驗數據[8]。 67
圖4-9、三維倒晶格空間對試片S14(a) (400)面與(b) (402)面的摻鎂氧化鋅磊晶與氧化鎂基板作分析。 68
圖4-10、三維倒晶格空間對試片S17 (a) (400)面，(b)試片S17 (402)面的摻鎂氧化鋅磊晶與氧化鎂基板作分析。 69
圖4-11、三維倒晶格空間對試片S20 (a) (400)面，(b) (402)面的摻鎂氧化鋅磊晶與氧化鎂基板作分析。 70
圖4-12、試片S6在(a)低倍率顯示磊晶表面有許多缺陷和(b)高倍率掃描式電子顯微鏡二次電子影像，(c)試片S6的5μm x 5μm AFM表面形貌(虛線為線掃描位置)及線掃描分析。 71
圖4-13、試片S8在(a)低倍率和(b)高倍率掃描式電子顯微鏡二次電子影像。 73
圖4-14、以掃描式電子顯微鏡二次電子影像觀察試片S14在(a)低倍率時表面孔洞分布情形，(b)高倍率下磊晶表面平坦。 74
圖4-15、以掃描式電子顯微鏡二次電子影像觀察試片S16在(a)被夾具覆蓋的基板原始樣貌(虛線下方)，(b)高倍率下磊晶表面分布氧化鋅顆粒，(c)試片S16磊晶表面及氧化鋅顆粒的5 m x5 m AFM表面形貌(虛線為線掃描位置)及線掃描分析。 75
圖4-16、試片S7在(a)低倍率、(b)高倍率下的掃描式電子顯微鏡二次電子影像。(附圖為3 m x3 m AFM表面形貌。) 77
圖4-17、試片S22在(a)低倍率、(b)高倍率下的掃描式電子顯微鏡二次電子影像。 78
圖4-18、試片S3在倍率50,000倍下的掃描式電子顯微鏡二次電子影像。 79
圖4-19、成長時等效壓力鋅鎂比例對試片鋅含量關係圖。 79
圖4-20、試片S8、S9、S15、S17的(a)穿透光譜圖，(b)吸收光譜圖。(c)試片S16、S17、S18、S20、S22的穿透光譜圖。 80
圖4-21、摻鎂氧化鋅於不同鋅含量的能隙值作圖。 82
圖4-22、摻鎂氧化鋅文獻參數於不同鋅含量的能隙值作圖。虛線上方為岩鹽礦摻鎂氧化鋅、下方為纖鋅礦摻鎂氧化鋅。 82
圖4-23、霍爾效應量測示意圖。 83
圖4-24、試片S4 FIB切割方向。 83
圖4-25、試片S4 TEM明視野影像以及氧化鎂[002] in zone條件下選區繞射影像。(紅圈約為選區繞射時光圈範圍。) 84
圖4-26、(a)試片S4圖4-23 A處在摻鎂氧化鋅[001]in zone條件下的明視野影像。(b)磊晶與突起物的選區繞射影像。 85
圖4-27、摻鎂氧化鋅在[200]方向雙束條件下的暗視野和弱束影像。 85
圖4-28、(a) 試片S4在圖4-23 B處摻鎂氧化鋅[001]in zone條件下的明視野影像。(b)磊晶與突起物的選區繞射影像。(c) 雙數條件下g=200的弱束影像。 86
圖4-29、試片S17、S20、S22 陰極發光光譜，CL入射電壓為5 kV。 87
圖5-1、摻鎂氧化鋅晶格常數與試片氧化鋅含量。 88
圖5-2、摻鎂氧化鋅磊晶薄膜於不同摻鋅比例時所受應力。 88

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