Responsive image
博碩士論文 etd-0721108-001559 詳細資訊
Title page for etd-0721108-001559
論文名稱
Title
以大氣壓力質譜法快速鑑定各式物種的成份
none
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
112
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2008-06-21
繳交日期
Date of Submission
2008-07-21
關鍵字
Keywords
大氣壓力、固體、電噴灑輔助雷射脫附、藥錠
tablet, ELDI, solid, Ambient
統計
Statistics
本論文已被瀏覽 5701 次,被下載 0
The thesis/dissertation has been browsed 5701 times, has been downloaded 0 times.
中文摘要
質譜游離技術從早期偵測有機小分子的EI、CI,其間歷經了
FAB、APCI 等游離法,一直到可直接偵測蛋白質大分子的ESI 及
MALDI,開啟蛋白質體的研究。而後2004 年,由R.G. Cooks 開發出
脫附電噴灑游離法(DESI),帶動了在一大氣壓力條件下直接分析固體
樣品的游離技術的發展,使質譜游離技術從以往至今不只是偵測質量
範圍的擴大,而且其操作系統也由真空轉移至一大氣壓力條件下。因
為大氣壓力游離技術較傳統真空下的游離源擁有:(1)快速偵測,(2)
不需樣品前處理(3)可迅速更換樣品等優點,因此成為質譜游離法開
發的未來趨勢。
本研究第一部分首先使用近代五種大氣壓力游離質譜法,包括有
(1)電噴灑游離法(Electrospray ionization, ESI)、(2)電噴灑輔助雷射脫
附游離法(Electrospray-assisted laser desorption ionization, ELDI)、(3)
液相電噴灑輔助雷射脫附游離法(Liquid Electrospray-assisted laser
desorption ionization, Liquid ELDI)、(4)脫附電噴灑游離法(Desorption
electrospray ionization, DESI)、(5)即時分析游離法(Direct analysis in
real time, DART),分別偵測多種市售感冒藥片及藥水的內含主要成
分。由於不同的的游離方法,其分析物被游離的過程也會有所差異,
由上述五種游離質譜法的分析結果可知:ESI 適用於液體樣品、DESI
適合固體樣品、DART 適合氣體樣品,而ELDI 對於氣體、液體及固
體樣品皆可偵測,其中ELDI 對於揮發性與非揮發性的化合物可分開
偵測,這是其他游離源所無法達到的優點,由此說明不同游離源擁有
不同的特性及其適合分析的樣品,因此接下來的研究則是將ELDI 應
用於各式樣品的快速偵測。
第二部分則是使用本實驗所開發的ELDI 及Liquid ELDI 快速偵
測各種樣品所含成份的訊號,應用在各式茶類、化妝品、食品、酒類
等的分析上。目前市面上販售的許多食品,為了增加其美觀常會添加
各種色素使其更加鮮豔;為了更加甘甜美味則會添加糖精或甜精等添
加物,為了避免食品的腐敗,則會添加各種防腐劑;這些添加物對人
體沒有任何好處,而且食用過量會造成身體的負擔甚至引發癌症,而
且近年來,有許多從國外進口了黑心商品及偽造食品。許多不肖商人
使用了未核准的色素或利用各種化學原料仿造食品,若要遏止這些黑
心商品的引進,在海關的快速篩選是非常重要的,必須仰賴一個不需
任何處理及可直接偵測的技術,因此在本研究中應用ELDI 及Liquid
ELDI 於各種食品偵測,如探討市售茶類與綠茶香精質譜訊號的差
異,及迅速偵測各種中藥西藥的內含成分,以期未來能辨別藥物真
偽。另外對於食品添加物(例如防腐劑及色素)在ELDI 中的偵測極限
為0.7ppm,並以Spike 的方式加入食品中,再觀察樣品在複雜基質干
擾下的偵測極限,未來若有不肖商人添加過量添加物即可立即檢驗出
來,期望未來能將此技術發展成為大眾化的偵測工具,對社會能提供
更有力的幫助。
Abstract
none
目次 Table of Contents
論文摘要 ………………………………………………………i
目錄……………………………………………………………iv
圖目錄…………………………………………………………vi
表目錄………………………………………………………..xiv
壹、 緒論………………………………………………………1
一. 前言……………………………………………………..1
二. 大氣壓力游離法………………………………………..4
三. 電噴灑游離質譜法的介紹與原理…………………….6
四. 脫附電噴灑游離法的介紹與原理……………………10
五. 即時分析游離法的介紹與原理………………………13
六. 電噴灑輔助雷射脫附游離法的介紹與原理…………16
七. 液相電噴灑輔助雷射脫附游離法的介紹與原………20
八. 鑑定真偽藥……………………………………………22
九. 食品添加物的介紹……………………………………24
十. 論文目標………………………………………………28
貳、 實驗……………………………………………………..29
一. 實驗裝置……………………………………………..29
v
二. 實驗藥品及樣品…………………………………….33
三. 實驗步驟…………………………………………….34
參、 結果與討論…………………………………………….44
一. 使用各式大氣壓力質譜法偵測各種分析物並比較
其結果……………………………………………….44
1. 以各式大氣壓力游離法偵測固態樣品……………44
2. 以各式大氣壓力游離法偵測液態樣品……………49
3. 以ELDI 偵測樣品中揮發性分子訊號……………53
4. 應用ELDI 於固態、液態、氣態樣品的偵測……56
二. ELDI 應用於各種樣品的快速偵測…………………66
1. 藥物的快速檢測……………………………………66
(1) 中藥……………………………………………66
(2) 西藥……………………………………………70
2. 食品及其添加物的快速檢測………………………75
(1) 茶類……………………………………………75
(2) 食品添加物……………………………………78
肆、 結論……………………………………………………..85
伍、 參考文獻………………………………………………..86
陸、附錄………………………………………………….….90
參考文獻 References
1.Tabet, J. C.; Cotter, R. J. Anal. Chem. 1984, 56, 1662“Laser Desorption
Time-of-Flight Mass Spectrometry of High Mass Molecules”
2. Yamashita, M.; Fenn, J. B. J. Phys. Chem. 1984, 88, 4671 “Negative
Ion Production with the Electrospray Ion Source”
3. Fenn, J. B.; Mann, M.; Meng, C. K.; Wong, S. F.; Whitehouse, C.
M. Science 1989, 246, 64 ”Electrospray Ionization for Mass
Spectrometry of Large Biomolecules
4.Tanaka, K.; Waki, H.; Ido, Y.; Akita, S.; Yoshida Y.; Yoshida, T.
Rapid Commum. Mass Spectrom. 1988, 2, 151 “Protein and Polymer
Analysis up to m/z 100,000 by Laser Ionization Time-of-Flight Mass
Spectrometry ”
5. Karas, M.; Hillenkamp, F. Anal. Chem.1988, 60, 2299 “Laser
Desorption Ionization of Proteins with Mloecular Masses Exceeding
10,000 Daltons
6. Nelson, R. W.; Dogruel, D.; Williams, P. Rapid Commum. Mass
Spectrom. 1994, 8, 627“Mass Determination of Human Immunoglobulin
IgM Using Matrix-Assisted Laser Desorption / Ionization
Time-of-Flight Mass Spectrometry
7.Perez, S.; Barcelo, D. Chromatographia 2001, 53, 475 “ Determination
of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Sewage Reference Sludge by
Liquid Chromatography Atmospheric Pressure Chemical Ionization
Mass Spectrometry.
8. Hanold, K. A.; Fischer, S. M.; Cormia, P. H.; Miller, C. E. Anal. Chem.
2004, 76, 2842“Atmospheric Pressure Photoionization. General
Properties for LC / MS”
9. Shieh, I. F.; Lee, C. Y,; Shiea, J. J. Proteome Res, 2005, 4, 606-612
“Eliminating the Interferences from TRIS Buffer and SDS in Protein
Analysis by Fused-Droplet Electrospray Ionization Mass
Spectrometry ”.
10. Chen, H.; Wortmann, A.; Zhang, W. ; Zenobi, R. Angew. Chem. Int.
Ed , 2007, 46, 580-583 “Rapid In Vivo Fingerprinting of Nonvolatile
Compounds in Breath by Extractive Electrospray Ionization
Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry”.
11.袁景輝 ” 大氣壓力液相質譜法之研發及其應用” , 國立中山大學
化學研究所博士論文, 2007.
12. Laiko, V. V.; Baldwin, M. A.; Burlingame, A. L. Anal. Chem. 2002,
72, 652“Atmospheric Pressure Matrix-Assisted Laser Desorption /
Ionization Mass Spectrometry”
13. Song, Y.; Cook, R. G. Rapid. Commun. Mass Spectrom. 2006, 20,
3130“Atmospheric Pressure Ion / Molecule Reactions for the
Selective Detection of Nitroaromatic Explosives Using Acetonitrile
and Air as Reagents”
14.Cody, R. B.; Laramee , J. A.; Durst , H. D. Anal. Chem., 2005, 77,
2297-2302 “Versatile New Ion Source for the Analysis of Materials in
Open Air under Ambient Conditions”.
15.Cody, R. B.; Laramee , J. A.; Nilles, J. M.; Durst , H. D. JEOL News,
2005, 40,8-12 “Direct Analysis in Real Time (DARTtm) Mass
Spectrometry”.
16. Taka′ts, Z.; Wiseman, J. M.; Gologan, B.; Cooks, R. G. Science 2004,
306, 471-473. “Mass Spectrometry Sampling Under Ambient
Conditions with Desorption Electrospray Ionization”
17.Cooks, R. G.; Ouyang, Z.; Takas, Z.; Wiseman, J. M., Science 2006,
311, 1566-1570 “Ambient Mass Spectrometry”
18. Shiea, J.; Huang, M. Z.; Hsu, H. J.; Lee, C. Y.; Yuan, C. H.; Beech, I.;
Sunner, J. Rapid Commun. Mass Specrtom 2005, 19, 3701-3704
“Electrospray-Assisted Laser Desorption Ionization Mass
Spectrometry for Direct Ambient Analysis of Solids”
19. Huang, M. Z.; Hsu, H. J.;Wu, C. I.; Lin, S. Y.; Ma, Y. L.; Shiea, J.
Rapid Commun. Mass Spectrom.2007, 21, 1767-1775
“Characterization of the Chemical Component on the Surface of
Different Solids with Electrospray-Assisted Laser Desorption
Ionization Mass Spectrometry
20. Olivares, J. A.; Nguyen, N. T.; Yonker, C. R.; Smith, R. D. Anal.
Chem. 1987, 59, 1232. “On-Line Mass Spectrometry Detection for
Capillary Zone Electrophoresis”
21. Wilm, S.; Mann, M. Anal. Chem. 1996, 68, 1 “Analytical Properties
of the Nano-Electrospray Ion Source”
22. Link, A. J.; Eng, J.; Schieltz, D. M.; Carmack, E.; Mize, G. J.; Morris,
D. R.; Garvik, B. M.; Yates, J. R. 3rd . Nat Biotechnol. 1999, 17, 676.
“Direct Analysis of Protein Complexes Using Mass Spectrometry”
23. 林裕翔 ”脫附電噴灑游離機制的探討以及液滴電噴灑游
離法過程的改良” , 國立中山大學化學研究所碩士論文, 2005.
24.http ://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/b/b9/DART_ion_source_schematic.gif
25. Chen, C. N.; Jones, P. R.; Shiea, J. J. Mass Spectrom. 2005, 40, 413
“Detection of Preformed Macrocyclic Nickel Complex Ions Using
Two-Step Electrospray Ionization Mass Spectrometry”
26. Sunner, J., Dratz, E., Chen, Y., Anal. Chem.1995, 67, 4335-4342 .
“Graphite surface-assisted laser desorption/ionization time-of-flight
mass spectrometry of peptides and proteins from liquid solutions.”
27.http://www.libertytimes.com.tw/2007/new/feb/1/today-life7.htm
28.http://big5.xinhuanet.com/gate/big5/news.xinhuanet.com/health/2007-
02/05/content_5697965.htm
29.”Chinese National Standard” N6190,N6191
30. I. M. P. L. V. O. Ferreira., E. Mendes., P. Brita., M.A. Ferreia.,
Food Research International, 2000, 33,113-117 “ Simultaneous
Determination of Benzoic and Sorbic acids in Quince Jam by
HPLC,”
31. H. M. Pylypiw JR., M. T. Grether., J. Chromato. A, 2000, 883,
299-304 “Rapid High Performance Liquid Chromatograph Method
for the Analysis of Benzoate and Potassium Sorbate in Foods,”
32. J. F. Lawrence., C. F. Charbonneau., J. assoc. off. Anal. Chem,1988,
71, 934-937 “Determination of Seven Sweeteners in Diet Food
Preparations Reverse-Phase Liquid Chromatography with Absorbance
Detection ,”
33. http://www.nlfd.gov.tw/uploadfile/File/壯陽減肥區/壯陽/
20061005/Hydroxyhomosildenafil_C(1).pdf
34. http://www.theqi.com/cmed/clips/clip122.html
電子全文 Fulltext
本電子全文僅授權使用者為學術研究之目的,進行個人非營利性質之檢索、閱讀、列印。請遵守中華民國著作權法之相關規定,切勿任意重製、散佈、改作、轉貼、播送,以免觸法。
論文使用權限 Thesis access permission:校內校外均不公開 not available
開放時間 Available:
校內 Campus:永不公開 not available
校外 Off-campus:永不公開 not available

您的 IP(校外) 位址是 18.226.150.175
論文開放下載的時間是 校外不公開

Your IP address is 18.226.150.175
This thesis will be available to you on Indicate off-campus access is not available.

紙本論文 Printed copies
紙本論文的公開資訊在102學年度以後相對較為完整。如果需要查詢101學年度以前的紙本論文公開資訊,請聯繫圖資處紙本論文服務櫃台。如有不便之處敬請見諒。
開放時間 available 已公開 available

QR Code