本實驗主要是利用奈米及微米尺寸且具岩鹽結構的氧化鎳及具尖晶石超晶格的氧化鈷作短期燒結，藉由在液態氮溫度的情況下，氮氣吸脫附來觀察比表面積、孔洞大小的變化及分佈，並求得活化能，瞭解起始燒結背後之擴散機制為何。
我們利用500℃-1600℃不等的溫度，分別對奈米及微米的氧化鎳及氧化鈷前驅物做等溫熱處理，隨後以BET分析，可得知它們的表面對於氮氣吸脫附行為，佐以SEM觀察微觀組織，判斷在每個溫度下的起始燒結時間點，再帶入Arrhenius’ law算出活化能。綜合實驗結果，無論是氧化鎳或氧化鈷，當顆粒越大，起始燒結所需的溫度就越高，活化能也越大，例如奈米氧化鎳在600℃-900℃燒結活化能為72±8 KJ/mol，微米級且具發達{100}與{111}晶面的氧化鎳顆粒在1400℃-1600℃燒結活化能為461±30 KJ/mol；至於奈米板狀假形Co3O4氧化鈷則在500℃-800℃燒結之活化能為70±10 KJ/mol，微米級Co3O4氧化鈷在700℃-1000℃燒結所需活化能為99±15 KJ/mol；以重量比NiO:CoO = 95:5之微米粉末燒結之活化能要比純的微米氧化鎳稍微低一些，為291±45 KJ/mol。無論如何，因顆粒大小、形狀與相變化而使表面擴散之能力及初期燒結所需活化能發生變化。另外，奈米顆粒燒結時所觀察到的管狀孔洞，在微米顆粒燒結時較難發現，可能原因是微米級顆粒較不易發生布朗運動與轉動，只能藉由表面擴散來進行燒結，因此不易發生三顆粒之間的管狀孔洞。我們綜合以上靜態熱處理的實驗結果，證實了氧化鎳及氧化鈷的奈米粉末在1000℃以下的確會快速燒結，藉以支持學長關於此類奈米顆粒於動態雷射剝蝕製程中，可因背景輻射熱達1000℃而燒結成奈米鏈狀物甚至緊密聚合的說法。

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摘要 i
目錄 iii
圖索引 iv
表索引 ix
一、 前言 1
二、 實驗步驟及方法 5
1. 起始粉末 5
2. 壓片 5
3. 熱處理 5
4. BET/BJH測量 8
5. X光測量 8
6. 掃瞄式電子顯微鏡(SEM)觀察 9
7. 起始粉末穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察 9
實驗流程圖 10
三、 實驗結果 11
1. X光繞射分析 11
2. BET比表面積 11
3. BJH氮氣吸脫附曲線 12
4. 穿透式及掃瞄式電子顯微鏡觀察 14
四、 討論 19
1. 表面結構與吸附行為 19
2. 燒結機制 22
3. 顆粒大小與燒結溫度及活化能 23
4. 顆粒形狀與燒結行為 25
5. 相變化 26
五、 結論 28
六、 參考文獻 29
附錄 78

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