感應耦合電漿質譜儀(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，ICP-MS)具有快速、靈敏及低偵測極限的特性，對於偵測環境中的微量元素是一理想的分析儀器。微量元素分析除了測定總濃度外，對於物種含量的測定也愈來愈受重視，由於元素物種會因氧化數與化合物組態的不同，對人體及自然環境產生不同的影響，因此分析元素物種的型態與含量成為元素毒性或環境汙染分析中迫切的一環，目前液相層析結合感應耦合電漿質譜(LC-ICP-MS)已廣泛應用於元素物種分析。
本研究第一部分是以液相層析感應耦合電漿質譜分析法結合冷蒸氣生成技術對無機汞、甲基汞及乙基汞三種汞物種進行分析。在層析分離方面，為了使三種汞物種在C-8逆相層析管柱中快速並有效的分離，所使用動相為2-mercaptoethanol及methanol混合溶液。在冷蒸氣生成方面，以氣動式霧化室做為氣液分離裝置，為了提高汞蒸氣生成效率，研究中探討NaBH4及酸濃度的影響，並尋求其最適化冷蒸氣生成條件。而實驗條件最適化後，測得之無機汞、甲基汞和乙基汞能在6分鐘內有效分離，所得分析物訊號(波峰面積)及滯留時間的再現性，兩者之相對標準偏差皆小於3%，相關係數平方都為0.9996以上，無機汞、甲基汞和乙基汞的偵測極限分別為4、3與6 pg/mL。另外以微波萃取的方式(microwave assisted extraction)萃取米粉、麵粉及魚肉中的汞物種，以本實驗所使用之沖提液當萃取液，在五分鐘內可快速有效地將樣品中的汞物種萃取出來，隨即可進行分離定量的工作。測定回收率方面，在樣品萃取前添加適量的汞物種濃度，所計算之回收率介於92-98%之間。
第二部分是以液相層析結合動態反應管感應耦合電漿質譜法分析水樣中sulfite、sulfate及thiosulfate三種硫物種。在層析方面，為了使sulfite穩定存在而添加甲醛使其衍生化，並利用陰離子交換層析管柱快速(4分鐘內)且有效地分離各物種。由於感應耦合電漿質譜儀在硫的偵測上會有背景離子O2+所造成的同質量干擾，所以藉由動態反應管(Dynamic reaction cell，DRC)系統來降低此干擾。實驗在最適化後所得三種硫物種相關係數平方均在0.9991以上，偵測極限為3-5 ng/mL。最後以建立的分析方法應用於雨水和湖水樣品中硫物種的測量，樣品中添加適量物種濃度，測得回收率在97-102%之間。

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論文提要 I
目錄 III
圖目錄 V
表目錄 VII

第一章 液相層析冷蒸氣生成技術結合感應耦合電漿質譜儀於米及麵
粉樣品中汞物種分析之應用
壹、前言 1
貳、冷蒸氣形成原理 3
參、實驗部分 4
一、儀器裝置 4
二、藥品和溶液的配製 7
三、實驗過程 9
肆、結果與討論 15
一、液相層析分離條件的探討 16
二、冷蒸氣生成系統操作條件的最佳化 23
三、ICP系統操作條件的最佳化 28
四、汞物種的分析 31
五、液相分離條件再次探討 34
六、定量分析 46
伍、結論 55
陸、參考文獻 56

第二章 液相層析法結合動態反應管感應耦合電漿質譜儀於水樣中硫物種分析之應用
壹、前言 58
貳、動態反應管基本原理 60
參、實驗部分 66
一、儀器裝置 67
二、藥品及溶液的配製 67
三、實驗過程 70
肆、結果與討論 74
一、液相層析分離條件的探討 74
二、DRC-ICP-MS系統操作條件的最適化 80
三、校正曲線、再現性與偵測極限的估計 87
四、真實樣品的分析 94
伍、結論 99
陸、參考資料 101

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