內含金屬富勒烯化合物因具有相當特殊的結構，使我們非常感興趣。目前研究最常用的製備方法有高溫雷射蒸發法與直流電弧放電法，本篇論文主要採用直流電弧放電法進行反應與研究。此實驗是利用一石墨棒與一內填金屬化合物石墨棒為電極，在高溫、低壓的氦氣環境下將內填金屬化合物石墨棒氣化，期望能夠得到內含金屬富勒烯化合物。分別選用了鉬、鐵、銀與金四種金屬來作探討。在前兩者中是選用有機金屬化合物的型態Mo(C5Ph5)2與Fe(CO)9來填入石墨棒，而後兩者則以純金屬的型態填入來進行反應。反應完成後，將反應槽內所生成的碳灰刮取下來，利用索氏萃取但分別以不同溶液來進行分離，最後則使用質譜儀等儀器來進行鑑定。

Endohedral metallofullerenes have special structures, therefore we are interested in.
High-temperature laser vaporization method and direct current arc discharge method, which are the two methods for preparing endohedral metallofullerenes. Here we study the preparation of endohedral metallofullerenes by direct current arc discharge method, which uses two graphite rods as electrode and vaporizes the one which infill metal complex in high temperature and low helium gas pressure environment. We study in some metal complexes such as Mo(C5Ph5)2, Fe(CO)9, Ag and Au. After reaction, we collect the soot produced in reaction and choose different solvents to separate the products from it with Soxhlet extraction.

目錄
頁數
第壹章、 緒論……………………………………………………1

第貳章、結果與討論
2.1 實驗方法的改進與討論………………………………...24
2.2 質譜的鑑定與討論………………………………………26
2.3 UV-Vis的鑑定與討論…………………………………..29
2.4 HPLC的鑑定與討論…………………………………….33
2.5 穿透式電子顯微鏡的鑑定與討論……………………..39
2.6 元素分析的鑑定與討論………………………………...44
2.7 掃描式電子顯微鏡的鑑定與討論……………………..45
2.8 結論……………………………………………………….48

第叁章、實驗部分
3.1 試藥來源及前處理………………………………………49
3.2 儀器部分………………………………………………….51
3.3 實驗裝置圖………………………………………………52
3.4 實驗步驟………………………………………………….53
3.4.1 摻有[CpFe(CO)2]2石墨棒的製備與電弧反應……53
3.4.2 摻有[CpFeCO]4石墨棒的製備與電弧反應……….54
3.4.3 摻有Fe2(CO)9石墨棒的製備與電弧反應…………55
3.4.4 摻有Mo(C5Ph5)2石墨棒的製備與電弧反應……...56
3.4.5 銀鏡反應及摻有銀粉石墨棒的製備與電弧反應..57
3.4.6 HAuCl4的合成……………………………………….59
3.4.7 摻有金粉石墨棒的製備與電弧反應………………59
3.4.8 HPLC樣品的製備與實驗方法……………………..61
3.4.9 TEM試片的製備…………………………………….61
3.4.10 SEM樣品的製備…………………………………62

參考文獻……………………………………………………...63

參考文獻

1.Kroto, H. W.; Heath, J. R.; O’Brien, S. C.; Curl, R. F.; Smalley, R. E. Nature 1985, 318, 162

2.Heath, J. R.; O’Brien, S. C.; Zhang, Q.; Liu, Y.; Curl, R. F.; Kroto, H. W.; Tittel, F. K.; Smalley, R. E. J. Am. Chem. Soc. 1985, 107, 7779

3.Weiss, F. D.; Elkind, J. L.; O’Brien, S. C.; Curl, R. F.; Smalley, R. E. J. Am. Chem. Soc. 1988, 110, 4464

4.Krätschmer, W.; Lamb, L. D.; Fostiropoulos, K.; Huffman, D. R. Nature 1990, 347, 354

5.Chai, Y.; Guo, T.; Jin, C.; Haufler, R. E.; Chibante, L. P. F.; Fure, J.; Wang, L.; Alford, J. M.; Smalley, R. E. J. Phys. Chem. 1991, 95, 7564

6.Wakabayashi, T.; Kasuya, D.; Shiromaru, H.; Suzuki, S.; Kikuchi, K.; Achiba, Y. Z. Phys. D 1997, 40, 414

7.Wan, Z.; Christian, J. F.; Basir, Y.; Anderson, S. L. J. Chem. Phys. 1993, 99, 5858

8.Tellgmann, R.; Krawze, N.; Lin, S. H.; Hertel, I. V.; Campbell, E. E. B. Nature 1996, 382, 407

9.Campbell, E. E. B.; Tellgmann, R.; Krawze, N.; Hertel, I. V. J. Phys. Chem. Solids 1997, 58, 1763

10.Yamamoto, K.; Funasaka, H.; Takahashi, T.; Akasaka, T. J. Phys. Chem. 1994, 98, 2008

11.Ding, J.; Yang, S. Chem. Mater. 1996, 8, 2824

12.Sun, B.; Feng, L.; Shi, Z.; Gu, Z. Carbon 2002, 40, 1591

13.Yeretzian, C.; Hansen, K.; Alvarez, M. M.; Min, K. S.; Gillan, E. G.; Holczer, K.; Kaner, R. B.; Whetten, R. L. Chem. Phys. Lett. 1992, 196, 337

14.Kubozono, Y.; Maeda, H.; Takabayashi, Y.; Hiraoka, K.; Nakai, T.; Kashino, S.; Emura, S.; Ukita, S.; Sogabe, T. J. Am. Chem. Soc. 1996, 118, 6998

15.Sun, D.; Liu, Z.; Guo, X.; Xu, W.; Liu, S. J. Phys. Chem. B 1997, 101, 3927

16.Johnson, R. D.; de Vries, M. S.; Salem, J.; Bethune, D. S.; Yannoni, C. S. Nature 1992, 355, 239

17.Weaver, J. H.; Chai, Y.; Kroll, G. H.; Jin, C.; Ohno, T. R.; Haufler, R. E.; Guo, T.; Alford, J. M.; Conceicao, J.; Chibante, L. P. F.; Jain, A.; Palmer, G.; Smalley, R. E. Chem. Phys. Lett. 1992, 196, 460

18.Shinohara, H.; Sato, H.; Saito, Y.; Ohkohchi, M.; Ando, Y. J. Phys. Chem. 1992, 96, 3571

19.Shinohara, H.; Sato, H.; Ohkohchi, M.; Ando, Y.; Kodama, T.; Shida, T.; Kato, T.; Saito, Y. Nature 1992, 357, 52

20.Yannoni, C. S.; Hoinkis, M.; de Vries, M. S.; Bethune, D. S.; Salem, J. R.; Crowder, M. S.; Johnson, R. D. Science 1992, 256, 1191

21.Gillan, E. G.; Yeretzian, C.; Min, K. S.; Alvarez, M. M.; Whetten, R. L.; Kaner, R. B. J. Phys. Chem. 1992, 96, 6869

22.Xu, Z.; Nakane, T.; Shinohara, H. J. Am. Chem. Soc. 1996, 118, 11309

23.Dennis, T. J. S.; Shinohara, H. Chem. Phys. Lett. 1997, 278, 107

24.Dennis, T. J. S.; Shinohara, H. Appl. Phys. A 1998, 66, 243

25.Dennis, T. J. S.; Shinohara, H. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1998,883

26.Wan, S. M.; Zhang, H.-W.; Nakane, T.; Xu, Z.; Inakuma, M.; Shinohara, H.; Kobayashi, K.; Nagase, S. J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6806

27.Stevenson, S.; Rice, G.; Glass, T.; Harich, K.; Cromer, F.; Jordan, M. R.; Craft, J.; Hadju, E.; Bible, R.; Olmstead, M. M.; Maitra, K.; Fisher, A. J.; Balch, A. L.; Dorn, H. C. Nature 1999, 401, 55

28.Shinohara, H.; Yamaguchi, H.; Hayashi, N.; Sato, H.; Ohkohchi, M.; Ando, Y.; Saito, Y. J. Phys. Chem. 1993, 97, 4259

29.Kikuchi, K.; Suzuki, S.; Nakao, Y.; Nakahara, N.; Wakabayashi, T.; Shiromaru, H. ; Saito, K.; Ikemoto, I.; Achiba, Y. Chem. Phys. Lett. 1993, 216, 67

30.Shinohara, H.; Hayashi, N.; Sato, H.; Saito, Y.; Wang, X. D.; Hashizume, T.; Sakurai, T. J. Phys. Chem. 1993, 97, 13438

31.Beyers, R.; Kiang, C.-H.; Johnson, R. D.; Salem, J. R.; de Veries, M. S.; Yannoni, C. S.; Bethune, D. S.; Dorn, H. C.; Burbank, P.; Harich, K.; Stevenson, S. Nature 1994, 370, 196

32.Takata, M.; Umeda, B.; Nishibori, E.; Sakata, M.; Saito, Y.; Ohno M.; Shinohara, H. Nature 1995, 377, 46

33.Nagase, S.; Kobayashi, K. Chem. Phys. Lett. 1993, 214, 57

34.Takada, M.; Nishibori, E.; Umeda, B.; Sakata, M.; Inakuma, M.; Shinohara, H. Chem. Phys. Lett. 1998, 298, 79

35.Nagase, S.; Kobayashi, K.; Akasaka, T.; Wakahara, T. In Fullerenes: Chemistry, Physics and Technology, Kadish, K. M.; Ruoff, R. S., eds. John Wiley, 2000, p.395-p.408

36.Lian, Y.; Shi, Z.; Zhou, X.; Gu, Z. Chem. Mater. 2004, 16, 1704

37.Akiyama, K.; Sueki, K.; Kodama, T.; Kikuchi, K.; Ikemoto, I.; Katada, M.; Nakahara, H. J. Phys. Chem. A 2000, 104, 7224

38.Liu, Z.; Liu, S.; Sun, D.; Huang, H.; Yang, S. Chem. Mater. 1999, 11, 374

39.King, R. B. Inorg. Chem. 1966, 5, 1972

40.Li, C. I.; Yeh, W. Y.; Peng, S. M.; Lee, G. H. J. Organomet. Chem. 2001, 620, 106

41.Jurisson, S. S.; Ketring, A. R.; Barnes, L. L.; Venkatesh, M.; Huang, G.; Lydon, J. D.; Barnholtz, S. L. Inorg. Chem. 2001, 40, 972