本研究以射頻磁控濺鍍法於ITO/Galss基板上分別沈積三氧化鎢(WO3)及氧化鎳(NiO)薄膜，探討其物性與電致色變特性。另一方面，以過氯酸鋰(Lithium perchlorate, LiClO4)粉末與碳酸丙烯(Propylene carbonate, PC)溶劑充分混合均勻，調製成濃度為1 M的液態電解質，再加入4.5 wt.%的乙基纖維素(Ethyl cellulose)與8 wt.%的碳酸乙烯(Ethylene carbonate, EC)製備出膠態高分子電解質(Gel polymer electrolyte, GPE)。最後，以最佳製程參數所得的WO3及NiO薄膜結合GPE組裝成互補式電致色變元件(Complementary electrochromic device, CECD)，藉以探討不同驅動電壓下之電致色變特性，並且評估CECD之記憶效應、光功率調節效率、響應時間及其切換壽命。
結果顯示，以射頻功率100 W及氧氣濃度60%於室溫下所得薄膜皆為非晶系，WO3及NiO薄膜厚度分別為530 nm及180 nm，化學計量比O/W比為2.99及O/Ni比為1.01。GPE [(1 M LiClO4+PC)+ethyl cellulose(4.5 wt.%)+EC(8 wt.%)]於室溫下的黏度係數為100 mPa•s、離子導電率σ為7.17 mS/cm、活化能Ea為0.033 eV及可見光平均穿透率為82%。
CECD在著褪色電壓±2.2 V時具有較佳之電致色變特性，於波長550 nm之穿透率變化量ΔT%為54.53%、光學密度差ΔOD值為0.790、消耗電荷量Q值為6.28 mC/cm2及著色效率η值為125.21 cm2/C。CECD於著色時的CIE色度座標xy為(0.289,0.365)。此外，在波長380 nm至780 nm的範圍內，CECD可調節光功率效率為15.19 W/V-m2。CECD在開路24小時之著色穿透率於波長550 nm時為18.9%，著褪色總響應時間約為4 s，在著褪色切換1000次後ΔT%為43.57%。
本研究成功的以射頻磁控濺鍍法沈積出附著性良好、非晶系及接近化學計量比之WO3及NiO薄膜；此外，以簡易製程及低成本之方法製備出高離子導電率與高透光度的GPE，本研究證實了CECD (Glass/ITO/WO3/GPE/NiO/ITO/Glass)具有低電壓驅動、高著色效率、快速響應時間與良好的記憶特性。

In this study, WO3 and NiO thin films were deposited on the ITO/Glass substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering, respectively. The physical and electrochromic properties of thin films were investigated. On the other hand, the lithium perchlorate (LiClO4) powder was dispersed in propylene carbonate (PC) solvent to complete 1 M electrolyte. Then, as the 4.5 wt.% of ethyl cellulose and 8 wt.% ethylene carbonate (EC) were added to this electrolyte under stirring, a gel polymer electrolyte (GPE) was formed. Finally, the WO3 and NiO thin films obtained with the optimal deposition parameters were combined with the GPE to set up a complementary electrochromic device (CECD). The effects of the various coloring voltages on the electrochromic properties of CECD are investigated. The memory effect, energy-saving efficient, response time and switch lifetime of CECD are also estimated and discussed.
Experimental results reveal that the amorphous thin films can be obtained with the RF power of 100 W and oxygen concentration of 60% at room temperature (RT). The thicknesses of WO3 and NiO films were approximately 530 nm and 180 nm, respectively. The stoichiometric of thin films were 2.99 for O/W ratio and 1.01 for O/Ni ratio. The GPE [(1 M LiClO4+PC)+ethyl cellulose(4.5 wt.%)+EC(8 wt.%)] exhibits a viscosity coefficient of 100 mPa∙s, a maximum ion conductivity (σ) of 7.17 mS/cm, a minimum activation energy (Ea) of 0.033 eV and a average visible transmittance of 82% at RT. The optimal electrochromic CECD (Glass/ITO/WO3/GPE/NiO/ITO/Glass) biased with a coloring/bleaching voltage of ±2.2 V revealed a transmittance variation (ΔT%) of 54.53%, an optical density change (ΔOD) of 0.790, an intercalation charge (Q) of 6.28 mC/cm2 and a coloration efficiency (η) of 125.21 cm2/C at a wavelength (λ) of 550 nm.
The chromaticity coordinates of CECD were x=0.289 and y=0.365 under the colored state. In addition, the energy-saving efficient of CECD was 15.19 W/V-m2 over the wavelength range between 380 nm and 780 nm. Also, it presented an open-circuit memory effect that the colored transmittance (λ at 550 nm) was 18.9% in 24 h. The total response time of the CECD was about 4 s for coloring and bleaching steps. After the repeated switch of 1,000 times, the ΔT% of CECD was 43.57%. In this study, WO3 and NiO thin films with good adhesion, amorphous, and nearly stoichiometric were successfully deposited by RF sputter. Furthermore, high σ and high transmittance of GPE can be prepared easily and inexpensively. Our results demonstrated that the CECD exhibited the advantages of low applied voltage, high η, fast response time and long-term memory characteristics.

總目錄
論文審定書
誌謝
中文摘要 i
英文摘要 iii
總目錄 v
圖次 ix
表次 xii
附錄索引 xiii
第一章 前言 1
1-1 概述 1
1-2 研究動機 2
1-3 電致色變發展歷史與文獻回顧 4
1-3-1 電致色變發展歷史 4
1-3-2 膠態高分子電解質文獻回顧 5
1-3-3 電致色變元件文獻回顧 7
第二章 理論 12
2-1 變色材料之簡介 12
2-2 電致色變材料與薄膜沈積方式 13
2-3 電致色變元件結構 14
2-3-1 電致色變元件基板 14
2-3-2 互補式電致色變元件 15
2-3-3 電致色變層(Electrochromic film) 15
2-3-4 離子儲存層(Ion storage film or electrochromic film) 17
2-4 離子傳導層(Ion conductor) 18
2-4-1 電解質之種類 19
2-4-2 活化能 22
2-5 電致色變機制 23
2-6 鍍膜技術 24
2-6-1 濺鍍原理 24
2-6-2 電漿原理 25
2-6-3 射頻濺鍍原理 26
2-6-4 磁控濺鍍原理 27
2-6-5 反應性濺鍍原理 27
2-7 薄膜沈積原理 27
2-8 光學性質29
2-8-1 光穿透、吸收與反射 29
2-8-2 Drude 模型 31
2-8-3 CIE色度座標 33
第三章 實驗 34
3-1 實驗程序 34
3-2 基板準備與清洗 34
3-3 靶材壓製與薄膜沈積 35
3-3-1 靶材壓製步驟 36
3-3-2 薄膜製程參數 36
3-4 電解質之調配 37
3-5 薄膜物性分析 39
3-5-1 X光繞射(X-ray diffraction, XRD)分析 39
3-5-2 場放射型掃描式電子顯微鏡(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)分析 39
3-5-3 能量散佈光譜儀(Energy dispersive spectrometer, EDS)分析 40
3-6 電解質與元件光學及電特性分析 40
3-6-1 黏度係數與導電率量測 40
3-6-2 紫外-可見-紅外光譜儀(Ultraviolet-visible-infrared spectrometer, UV-Vis-NIR)分析 41
3-6-3 色度座標與光功率分析 41
3-6-4 循環伏安(Cyclic voltammogram, CV)分析 42
3-6-5 記憶效應(Memory effect)與響應時間(Response time)分析 42
第四章 結果與討論 44
4-1 薄膜之物性分析 44
4-1-1 薄膜晶相分析(XRD) 44
4-1-2 薄膜表面及剖面微結構分析(SEM) 45
4-1-3 薄膜成份分析(EDS) 45
4-2 ECD之光學與電特性分析 45
4-2-1 T%、ΔT%及ΔOD分析 46
4-2-2 Q及η分析 47
4-3 GPE之光學與電特性分析 47
4-4 CECD之光學與電特性分析 50
4-4-1 T%、ΔT%及ΔOD分析 51
4-4-2 Q及η分析 52
4-5 CECD之未著色及著褪色CIE色度座標 53
4-6 CECD之光功率分析 54
4-7 CECD之記憶效應分析 54
4-8 CECD之著褪色響應時間分析 55
4-9 CECD之壽命分析 56
4-9-1 元件著褪色切換次數分析 56
4-9-2 元件循環伏安分析 56
第五章 結論 58
第六章 未來展望 60
參考文獻 61
附錄 137
圖次
圖1-1 全球能源消耗總量(1980-2030)之歷史資料與預測數據。 70
圖1-2 電致色變運用實例：(a) 商用大樓，(b) 公共建築物。 71
圖1-3 電致色變運用實例：(a) 汽車天窗，(b) 汽車後照鏡。 72
圖1-4 電致色變運用實例：(a)浮凸、鏤空顯示器，(b) 看板顯示器。 73
圖2-1 具有電致色變性質之過渡金屬氧化物。 74
圖2-2 (a) ECD(WO3)元件結構圖，(b) ECD(NiO)元件結構圖，(c) CECD(WO3-NiO)元件結構圖。 75
圖2-3 電致色變元件結構：(a)穿透式，(b)反射式。 76
圖2-4 ITO穿透率光譜圖。 77
圖2-5 WO3晶體結構：(a) 單位晶胞示意圖，(b) 八面體晶體結構。 78
圖2-6 WO3之四種不同結晶結構圖。 79
圖2-7 (a) NiO晶體結構，(b) 氧嵌入形成Ni3+。 80
圖2-8 電解質之離子導電率比較。 81
圖2-9 離子在高分子電解質中的傳導機制。 81
圖2-10 (a) 葡萄醣，(b) 乙基纖維素化學結構。 82
圖2-11 氧化鎢晶體內部電荷遷移示意圖。 83
圖2-12 帶電荷粒子撞擊電板板面，幾種主要粒子產生之情形。 83
圖2-13 電漿在不同的I-V操作區間下的放電情形。 84
圖2-14 電漿在正常放電區間下操作時的發光情形。 84
圖2-15 電漿射頻放電；(a) 結構配置，(b)至(d)分別為AC電漿內的帶電粒子，在不同狀態下的運動情形，(e) RF輝光放電。 85
圖2-16 平面磁控結構與電子運動路徑。 86
圖2-17 反應性濺鍍原理。 86
圖2-18 薄膜沈積步驟；(a) 長晶成核，(b) 晶粒成長，(c) 晶粒聚結，(d) 縫道填補，(e) 薄膜成長。 87
圖2-19 濺鍍參數對沈積薄膜之影響：(a) 基板溫度與氬氣壓力，(b) 基板溫度。 88
圖2-20 光的吸收；(a) 照光下的物質，(b) 光子通量的指數衰減。 89
圖2-21 CIE1931xy色度圖：(a) 光譜軌跡曲線，(b) 不同顏色區域座標圖。 90
圖3-1 射頻磁控濺鍍系統架構圖。 91
圖3-2 CECD元件組裝流程圖。 92
圖3-3 實驗流程與分析。 93
圖3-4 (a) WO3及(b) NiO粉末之XRD圖形。 94
圖3-5 銅背板；(a) 正面、(b) 背面及(c) 側面尺寸。 95
圖3-6 靶材製備流程圖。 96
圖3-7 Sample A液態電解質調配流程圖。 97
圖3-8 不同鋰鹽濃度與離子導電率之關係。 97
圖3-9 Sample B膠態高分子電解質調配流程圖。 98
圖3-10 Sample C膠態高分子電解質調配流程圖。 99
圖3-11 間隔物；(a) 正面及(b) 剖面結構圖形。 100
圖3-12 (a) 大氣圈外與地表的太陽能光譜圖，(b) 電磁波頻譜圖。 101
圖3-13 循環伏安量測結構示意圖。 102
圖3-14 穿透率變化所對應的著褪色響應時間。 102
圖4-1 室溫下沈積所得(a) WO3與(b) NiO薄膜之XRD圖形。 103
圖4-2 (a) WO3及(b) NiO薄膜之表面形貌；(c) WO3及(d) NiO薄膜之厚度。 104
圖4-3 (a) WO3及(b) NiO薄膜之組成成份。 105
圖4-4 (a) ECD(WO3)及(b) ECD(NiO)元件之穿透率光譜圖形。 106
圖4-5 (a) ECD(WO3)及(b) ECD(NiO)元件之脈衝電流密度圖形。 107
圖4-6 添加不同重量百分比；(a) 乙基纖維素及(b) 碳酸乙烯之電解質黏度係數與溫度之關係。 108
圖4-7 於室溫下，添加不同重量百分比；(a) 乙基纖維素及(b) 碳酸乙烯之電解質離子導電率。 109
圖4-8 添加不同重量百分比碳酸乙烯之電解質離子導電率與溫度之關係。 110
圖4-9 添加不同重量百分比碳酸乙烯之電解質活化能。 111
圖4-10 電解質Sample C(8 wt.%)於不同溫度下，離子導電率隨時間變化之關係。 111
圖4-11 電解質Sample C(8 wt.%)於不同溫度下之穿透率光譜圖形。 112
圖4-12 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之穿透率光譜圖形：(a) -2.1 V，(b) -2.2 V，(c) -2.3 V，(d) -2.4 V。 113
圖4-13 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之ΔT%與ΔOD(λ@550 nm)。 114
圖4-14 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之消耗電荷量Q值。 114
圖4-15 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之著色效率η值。 115
圖4-16 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下與穿透率之關係。 115
圖4-17 (a) ECD(WO3)、(b) ECD(NiO)及(c) CECD(WO3-NiO)元件之CIE色度座標。 116
圖4-18 (a) ECD(WO3)、(b) ECD(NiO)及(c) CECD(WO3-NiO)元件之未著色及著褪色的光功率。 117
圖4-19 CECD(WO3-NiO)元件之(a) 穿透率光譜圖形及(b) 於波長550 nm下之穿透率。 118
圖4-20 CECD(WO3-NiO)元件之著褪色穿透率(λ@550 nm)隨時間變化之關係：(a) 0~200 s，(b) 20~80 s。 119
圖4-21 CECD(WO3-NiO)元件著褪色1000次之穿透率(λ@550 nm)變化。 120
圖4-22 CECD(WO3-NiO)元件著褪色1000次之循環伏安圖形。 120
表次
表1-1 建築分類用電分佈比例統計表。 121
表1-2 各類複層玻璃光學特性比較表。 121
表1-3 變色型與非變色型節能窗材之比較。 122
表2-1 四種變色機制之比較。 123
表2-2 電致色變材料分類。 124
表2-3 不同著色態之電致色變材料分類。 125
表2-4 不同溫度下之WO3晶體結構。 125
表2-5 常用的有機電解質之基本物理特性。 126
表3-1 JCPDS卡(No. 20-1324)。 127
表3-2 JCPDS卡(No. 47-1049)。 128
表3-3 WO3及NiO薄膜之製程參數。 129
表4-1 WO3及NiO薄膜之製程與ECD驅動參數。 130
表4-2 ECD之電致色變特性結果(λ@550 nm)。 131
表4-3 膠態高分子電解質之文獻比較表(@RT)。 132
表4-4 WO3及NiO薄膜之製程與CECD驅動參數。 133
表4-5 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之電致色變特性結果(λ@550 nm)。 134
表4-6 互補式電致色變元件之文獻比較表(@RT)。 135
表4-7 ECD與CECD之電致色變特性結果(λ@550 nm)。 136
附錄索引
附錄1 (a) ECD(WO3)及(b) ECD(NiO)元件之未著色、著色及褪色之照片。 137
附錄2 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之電流密度響應圖形：(a) -2.1 V，(b) -2.2 V，(c) -2.3 V，(d) -2.4 V。 138
附錄3 CECD(WO3-NiO)元件在不同著色電壓下之未著色、著色及褪色之照片。 139
附錄4 ECD(WO3)、ECD(NiO)及CECD(WO3-NiO)元件之著色照片。 140
附錄5 CECD(WO3-NiO)元件之記憶效應著褪色照片。 141

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