論文內容摘要：

純鋁經大量冷軋變形在低溫退火會出現連續再結晶，但在較高退火溫度則會出現傳統的不連續再結晶。本實驗主要是在探討退火溫度對再結晶組織的影響，藉由觀察晶粒尺寸、織構以及晶界方位差角來分析再結晶組織特徵。在硬度隨退火溫度之變化圖中，發現在200℃~220℃的溫度範圍內，強度突然明顯的下降，推論是發生異常的晶粒成長。我們在再結晶溫度前後，200℃、300℃和380℃分別作恆溫退火，觀察其微結構的發展，進而比較其織構的變化。發現200℃恆溫退火，72小時開始有異常大的晶粒成長，到了144小時織構才開始有了明顯的變化，晶粒成長由原始變形組織的織構，部分開始趨向於cube方位。而300℃、380℃退火0.5、1、2小時的極圖，所顯示的則為明顯R方位。顯示較高的退火溫度，不一定會造成較強的cube方位。

none

目錄
摘要…………………………………………………………………………………Ι
表目錄………………………………………………………………………………Ⅴ
圖目錄………………………………………………………………………………Ⅵ
一 前言……………………………………………………………………………1
二 文獻回顧………………………………………………………………………2
2-1 鋁箔的製造……………………………………………………………..2
2-2 大量塑性變形…………..………………………………………………2
2-3 回復與再結晶(Recovery and Recrystallization)………………………3
2-3-1 回復………………………………..………….….……………3
2-3-2 再結晶……………………..………………...….….…………4
2-4 影響再結晶的因素……………………………………………………….5
2-4-1 軋延量………………...…………..………...……………………5
2-4-2 鋁的純度………………………..…………………………….6
2-5 織構(Texture)的分析……………………….………….…….…………..7
2-5-1 織構表示方式………………………………...………….………7
2-6 影響織構之因素……………...……………………………….………...8
2-6-1 加工量………………………..…………………….……...…….8
2-6-2 退火過程……………………………….…………..…..…..……8
2-6-3 再結晶溫度………………..…………….……….……..…….…….9
2-6-4 材料原始織構和材料成分………….………..…….…………..…..9
2-7 試片厚度與機械性質………………...….………….…………………….10
2-8 電子背向繞射(electron backscattered diffraction, EBSD)分析……….….11
2-8-1電子背向繞射之原理及基本裝置…………………………..……….11
2-8-2 電子背向繞射之應用……………………………………….………12
三 研究目的……………………………………………….………..…….………...13
四 實驗方法…….………………………….……………….….………….……..…14
4-1原始材料……….……………...…………………….………..….…..……14
4-2實驗流程……………………….………………………….…….………...14
4-3實驗步驟……………………….……………………………….…………14
4-3-1 退火處理……………….…………………………….…….…….…14
4-3-2 微硬度測試…………………….…………………….….….………15
4-3-3 TEM試片的製作………………….…………..………….….……15
4-4-4 EBSD試片的製作……………………...…….….……...…...……16
4-3-5 金相觀察………………………….…….…….………….…………16
4-4-6 拉伸試驗…………………...………….….……..………..…...……17
五 實驗結果……………………………….……………….….…….….....………..18
5-1 原始試片觀察…………………………………………………….……….18
5-2 等時間退火…………………………………………..……………………18
5-2-1 微硬度測試及金相觀察……….…….……..…………………….…18
5-2-1微結構觀察………………………..………..….………………….…19
5-3 恆溫退火………………………………….……….………………………20
5-3-1 低溫退火(200℃)…………………..……….….………………….…21
5-3-2 高溫退火(300℃及380℃)……………..…...…………………….…23
5-4 拉伸試驗……………………………………..……………………………23
六 討論…………………………………………………………………………25
七 結論……………………………………………………………………………28
八 參考文獻……………………………………………………………..….……29
附錄…………………………………………….……………………………..………99
表目錄
表一 冷軋量為98﹪的純鋁，在不同溫度下退火0.5小時之硬度值。……………..……..31
表二 不同溫度下退火0.5小時，晶粒尺寸的變化。……………………………………….32
表三 200℃下恆溫退火，晶粒尺寸對退火溫度的變化。…………………………………..32
表四 EBSD實驗的實驗條件與結果。……………………………………………………….33
表五 在200℃下退火12、24、48、72、96、144、192小時，Goss、R、cube
及Brass方位含量(％)的變化。………………………………………………………..34
表六 在300℃下退火0.5、1、2小時，Goss、R、cube及Brass方位含量(％)的變化。..34
表七 在380℃下退火0.5、1、2小時，Goss、R、cube及Brass方位含量(％)的變化。..35
表八 退火溫度對試片伸長率的關係。………………………………………………………35
圖目錄
圖一 工廠製造鋁箔流程圖。……………………………………………………………..36
圖二 回復過程。……………………………………………………..……………………37
圖三 一定溫度下再結晶進行的過程。…………………………………………………..38
圖四 發生動態再結晶時，差排密度的變化。…………………………………………..39
圖五 動態再結晶之組織。………………………………………………………………..40
圖六 幾何動態再結晶。…………………………………………………………………..41
圖七 在不同的冷軋量下，降伏應力和退火溫度的關係圖。…………………………..42
圖八 在AA8079合金中，溶質鐵含量和退火溫度的關係圖。…………………………43
圖九 在晶粒成長期間，第二相粒子和退火溫度的關係圖。………….….……………44
圖十 (a) 在325℃退火溫度下，球狀第二相粒子釘住晶界的TEM照片
(b) 在400℃退火溫度下，球狀第二相粒子粗化的照片。……………………….45
圖十一 再結晶期間，Zener pinning force(Pz)和退火溫度的關係圖。…………….…46
圖十二 再結晶期間，晶粒平均直徑和第二相粒子平均直徑的關係圖。…….………….46
圖十三 (a) 一單晶立方晶系晶金屬在｛100｝立體投影空間之投影示意圖
；(b)單一晶粒之投影圖；(c) 具有織構之多晶金屬之投影圖；在
極圖上投影點之密度分佈；(e) 以等高線來表示密度分佈。……………………47
圖十四 為99.99％的純鋁由7mm冷軋到130μm(a)230℃下退火6小時
(b) 230℃下退火6小時後再冷軋到110μm。再將這兩種途徑所
得到的試片，在300℃下長時間退火，其織構的變化圖。…………...…………48
圖十五 將工業純鋁在95％軋延量下，240℃預熱10分鐘後，在不同溫度
再結晶時各織構成份的變化圖(a)300℃再結晶，(b)400℃再結晶，
(c)500℃再結晶。………………………..…………………………………….49
圖十六 鋁在95％軋延量下的極圖(a) 為100的極圖(b) 為111的極圖，
包括 ：B ( Brass )、 ：C( Copper)和 ：S三種方位的織構。….………….50
圖十七 ＜100＞＜111＞＜110＞三種方向的FCC晶體結構軋延及退火織
構。……………………………………………………………………….………….51
圖十八 固定98﹪軋延量的鋁，純度所對應的111極圖(a) 工業用的鋁，
純度99﹪經450℃退火1.5hr(b) 純度 99.9﹪的鋁經400℃退火1hr
(c) 純度 99.99﹪的鋁經400℃退火1hr (d) 純度 99.999﹪的鋁經
400℃退火2hr。……………………………………………………………………..52
圖十九 電子背向散射形成原理示意圖。…………….……..…………………..……….53
圖二十 電子背向散射儀基本架設系統。……………………………………….………….54
圖二十一 (a)純鋁之EBSD的菊池線(b) 純鋁的菊池線經電腦解讀的結果。………..…….55
圖二十二 實驗流程圖。……………………………………………………………….……….56
圖二十三 (a) 鑽石錐在試片表面產生方錐形壓痕 (b) 測量壓痕菱形之
對角線長d1及d2。………………………………………………………….………57
圖二十四 冷軋量為98﹪的純鋁的微結構。……………………………………….…………58
圖二十五 冷軋量為98﹪的純鋁，硬度隨退火溫度之變化。…………………….…………59
圖二十六 冷軋量為98﹪的純鋁(a) 100℃下退火0.5hr的微結構(b) 150℃下
退火0.5hr的微結構。………………………………………………………..…….60
圖二十七 冷軋量為98﹪的純鋁(a) 180℃下退火0.5小時的微結構(b) 200℃
下退火0.5小時的微結構。……………………………………………..………….61
圖二十八 冷軋量為98﹪的純鋁 (a) 220℃下退火0.5小時的SEM(BEI)
照片(b) 240℃下退火0.5小時的SEM(BEI)照片。……………………………….62
圖二十九 冷軋量為98﹪的純鋁 (a) 280℃下退火0.5小時的SEM(BEI)
照片(b) 300℃下退火0.5小時的SEM(BEI)照片。…….…………………………63
圖三十 冷軋量為98﹪的純鋁 (a) 320℃下退火0.5小時的SEM(BEI)
照片(b) 380℃下退火0.5小時的SEM(BEI)照片。…….…………………………64
圖三十一 不同溫度下退火0.5小時，晶粒成長速率對退火溫度的關係圖。……………...65
圖三十二 冷軋量為98﹪的純鋁 (a) 380℃下退火1小時的SEM(BEI)
照片(b) 380℃下退火2小時的SEM(BEI)照片。…………………………………66
圖三十三 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火12小時的SEM(BEI)
照片(a)微觀組織(b)巨觀組織…………………………………………………….67
圖三十四 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火24小時的SEM(BEI)
照片(a)微觀組織(b)巨觀組織…………………………………………………….68
圖三十五 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火48小時的SEM(BEI)
照片(a)微觀組織(b)巨觀組織…………………………………………………….69
圖三十六 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火72小時SEM(BEI)照片
(a)微觀組織(b)巨觀組織………………………………………………………….70
圖三十七 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火96小時的SEM(BEI)照片
(a)微觀組織(b)巨觀組織………………………………………………………….71
圖三十八 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火144小時的SEM(BEI)照片
(a)微觀組織(b)巨觀組織………………………………………………………….72
圖三十九 冷軋量為98﹪的純鋁，200℃下退火192小時的SEM(BEI)照片
(a)微觀組織(b)巨觀組織………………………………………………………….73
圖四十 200℃下恆溫退火，晶粒尺寸對退火溫度的關係圖(a)正常的晶粒
成長尺寸(b)異常的晶粒成長尺寸…………………………………..……………74
圖四十一 200℃下退火48hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…75
圖四十二 200℃下退火72hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…76
圖四十三 200℃下退火144hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…77
圖四十四 200℃下退火192hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈。78
圖四十五 冷軋量為98﹪的純鋁為200℃下退火的(100)的極圖(a)12小時(b)24小時
(c)48小時(d)72小時(e)144小時(f)192小時。…………………………….…79
圖四十六 (a)~(g) 為冷軋量為98﹪的純鋁℃下退火，經由EBSD分析得到法線方
向的反極圖。………………………………………………………………………..80
圖四十七 (a)~(g) 為冷軋量為98﹪的純鋁℃下退火，經由EBSD分析得到橫向方
向的反極圖。………………………………………………………………….…….81
圖四十八 (a)~(g) 為冷軋量為98﹪的純鋁℃下退火，經由EBSD分析得到軋延方
向的反極圖。………………………………………………………………..………82
圖四十九 在200℃下退火12、 24 、48、72 、144 、192小時，Goss、R、cube
及Brass方位含量(％)的變化圖。……………………………………………….…83
圖五十 300℃下退火0.5hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…84
圖五十一 300℃下退火1hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…85
圖五十二 300℃下退火2hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…86
圖五十三 冷軋量為98﹪的純鋁(a)~(c)為300℃下退火0.5hr的極圖(d)~(f)為300℃下
退火1hr的極圖(g)~(i)為300℃下退火2hr的極圖。…………………………….87
圖五十四 冷軋量為98﹪的純鋁(a)~(c)為300℃下退火0.5hr的反極圖(d)~(f)為300℃下
退火1hr的反極圖(g)~(i)為300℃下退火2hr的反極圖。………………….……88
圖五十五 在300℃下退火0.5、1、2小時，Goss、R、cube及Brass方位含量(％)的
變化圖。……………………………..…………………………….……….….…89
圖五十六 380℃下退火0.5hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…90
圖五十七 380℃下退火1hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…91
圖五十八 380℃下退火2hr 之EBSD作圖( mapping )的結果(a) 軋延面的法線方向
投影面(b) 橫向方向投影面(c) 軋延方向投影面(d) 織構之顏色反極圖分佈…92
圖五十九 冷軋量為98﹪的純鋁(a)~(c)為380℃下退火0.5hr的極圖(d)~(f)為380℃下
退火1hr的極圖(g)~(i)為380℃下退火2hr的極圖。……………………………93
圖六十 冷軋量為98﹪的純鋁(a)~(c)為300℃下退火0.5hr的反極圖(d)~(f)為300℃下
退火1hr的反極圖(g)~(i)為300℃下退火2hr的反極圖。………….……………94
圖六十一 在380℃下退火0.5、1、2小時，Goss、R、cube及Brass方位含量(％)的
變化圖。……………………………………………………….……...……….…95
圖六十二 在不同溫度下退火0.5小時，利用OM觀察側面(a)、(b)為200℃，(c)、(d)
從上至下為300℃、320℃、340℃、360℃、380℃和400℃。………………....96
圖六十三 退火溫度對試片伸長率的關係圖。………………………………………………..97
圖六十四 拉伸試片斷面觀察(a)原始試片(b)200℃(c)260℃(d)300℃(e)
380℃。……………98

1.J. F. Humphreys, “Recrystallization and Recovery”, in Material Science and Technology, Vol.15, ed. by R. W. Cahn, P.Haasen and E. J. Kramer, VCH, (1991), p.371.

2.J. F. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and Related Annealing Phenomena, Pergamon,(1995) p. 128.

3.T. Furu and E. Nes, “Growth rates of recrystallized grains in highly deformed commercial purity aluminum, an experimental and modeling study ”, Mater. Sci. Forum, 113-115 (1993) pp.311- 316.

4.永田伊佐也，鋁箔乾式電解電容器，陳永濱譯，昱鑫實業股份有限公司，(1985) p.106.

5.A. Oscarsson, H. E. Ekstrom and W. B. Hutchinson, “Transition from discontinuous to continuous recrystallization in strip-cast aluminum alloys”, in Recrystallization ’92, ed. by M. Fuentes and J. Gil Sevillano), Trans. Tech. Publications, (1992) pp. 177-182.

6.A Oscarsson, B. Hutchinson, B. Nicol, P. S. Bate and H. E. Ekstrom, “Misorientation distributions and the transition to continuous recrystallization in a strip-cast aluminum alloy”, Mater. Sci. Forum, 157-162 (1994) pp. 1271-1276.

7.F. Seki, Jian Li, S. Saimoto, K. Ito and T. Kamijo, “Grain growth continuously recrystallized aluminum with fine dispersed particles”, in Grain Growth in Polycrystalline Materials III, ed. by H. Weiland, B.L. Adams and A. D. Rollett, TMS, (1998) pp. 303-308.

8.R. K. Davies, V. Randle and G. J. Marshall, “Continuous recrystallization – related phenomena in a commercial Al-Fe-Si alloy”, Acta mater, 46 (1998) pp.177-182.

9.M. Hatherly and W. B. Hutchinson, An Introduction to Textures in Metals, Institution of Metallurgist, (1979) p. 2.


10.M. Hatherly and W. B. Hutchinson, An Introduction to Textures in Metals, Institution of Metallurgist, (1979) p. 6.

11.池田 賢一, 津曲兼一郎, 吉田 冬樹, 中島 英治, 阿部 弘, 輕金屬, 51(2) (2001), pp. 119-124.

12.毛衛民，張新明，晶體材料織構定量分析，北京冶金工業出版社，(1995).

13.J. F. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and Related Annealing Phenomena, Pergamon, (1995) p. 45.

14.小菅 張弓，輕金屬, 38(4) (1988) pp. 241-242.

15.T. Suzuki, K. Arai, M. Shiga, and Y. Nakamura, Metallurgical Transaction A, 16A (1985) pp.27-36.

16.H. Fujita and S. Miyazaki, “Lüders deformation in polycrystalline iron”, Acta metall., 26 (28) pp. 1273-1281.

17.孫佩鈴，純鋁經大量塑性變形生成細晶粒之研究，中山大學碩士論文(1999), pp. 28-32.

18.廖忠賢、黃志青，科學新知，19(5) (1998) p. 43.

19.V. Randle, Microstructure Determination and Its Applications, The Institute of Metals, London, (1992).

20.蕭一清，5083鋁合金低溫超塑性研發與變形機構分析，中山大學博士論文 (2001) pp. 127~128.

21.王木琴、洪敏雄，機械工程實驗(一)，材料試驗，復文書局，(1996) p. 76.

22.王木琴、洪敏雄，機械工程實驗(一)，材料試驗，復文書局，(1996) p. 81.