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博碩士論文 etd-0828103-185236 詳細資訊
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論文名稱
Title
利用氫、矽、鋁之一維和二維固態核磁共振法研究沸石ZSM-5中之鋁原子位點及酸性位點之分佈
Applying 27Al MQMAS NMR method to distinguish aluminum sites in ZSM-5 and establish the relation between 27Al, 29Si, and 1H NMR data
系所名稱
Department
畢業學年期
Year, semester
語文別
Language
學位類別
Degree
頁數
Number of pages
83
研究生
Author
指導教授
Advisor
召集委員
Convenor
口試委員
Advisory Committee
口試日期
Date of Exam
2003-07-28
繳交日期
Date of Submission
2003-08-28
關鍵字
Keywords
固態核磁共振、ZSM-5沸石
MQMAS, ZSM-5
統計
Statistics
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中文摘要
分子篩材料如ZSM-5中鋁位點分佈是研究這類體系的一個重要問題,因為它與催化能力緊密相關。由於鋁原子具有很強的二階四級作用,使得我們藉由27Al魔角核磁共振光譜法辨別沸石中鋁位點的難度倍增,也因此常以29Si魔角核磁共振光譜法所得到的結果來間接辨別沸石中鋁原子的位點。直到多量子魔角核磁共振光譜法應用於沸石的研究後我們才能夠直接辨別沸石中鋁原子的位點。為了得到更佳的純吸收峰訊號,我們採用了超複數(Hypercomplex)傅立葉變換方法,藉著控制脈衝的相位來選擇特定的躍遷路徑,經由傅立葉轉換的處理將可得到純吸收峰訊號。這將更有利於我們定出沸石中27Al、23Na、29Si及1H原子的位點。本人實驗研究的樣品是以兩種沸石ZSM-5為主,其矽鋁比分別為180及600。由29Si魔角核磁共振光譜可指認這兩種沸石皆有Si[4Si]這個化學環境的矽原子,並且皆含有Si-OH基,而由27Al魔角核磁共振光譜可知矽鋁比180的沸石骨架中只有四配位的鋁位點,矽鋁比600的沸石骨架中則有四配位與六配位兩個鋁位點。
Abstract
none
目次 Table of Contents
目 錄
第一章 緒論
1-1 前言
1-2 核磁共振光譜法之發展
1-3 核磁共振法支原理
1-4 固態核磁共振
1-4.1 四極作用力(Quadrupolar Interaction)
1-4.2 化學位移(Chemical Shift)
1-4.3 偶極-偶極作用力(Dipole-Dipole interaction)
第二章 觸媒簡介
2-2 沸石與分子篩
2-3 沸石性質
2-3.1 脫鋁(dealumination)
2-4 ZSM-5 沸石
2-5 沸石之應用
第三章 實驗技術與原理
3-1 固態核磁共振基本原理
3-1.1 魔角旋轉 (Magic Angle Spinning)
3-1.2 交叉極化(Cross Polarization)
3-1.3 多量子魔角旋轉
(Multiple-Quantum Magic Angle Spinning)
3-1.4 超複數(Hypercomplex)二維傅立葉變換
3-2 固態核磁共振法於沸石上之應用
3-2.1 1H MAS NMR
3-2.2 27Al MAS NMR
3-2.3 29Si MAS NMR
第四章 實驗部分
4-1樣品
4-2儀器
4-2.1 varian Inova 200 MHz 固態核磁共振光譜儀
4-2.2 varian Inova 500 MHz 液態核磁共振光譜儀
第五章 結果與討論
5-1 200MHz 核磁共振光譜
5-1a.1 27Al MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-1a.2 29Si MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-1a.3 23Na MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-1a.4 1H MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-1a.5 1H→29Si MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-1b.1 27Al MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-1b.2 29Si MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-1b.3 23Na MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-1b.4 1H MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-1b.5 1H→29Si MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-2 500MHz 核磁共振光譜
5-2a.1 27Al MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-2a.2 29Si MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-2a.3 23Na MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-2a.4 1H MAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-2a.5 27Al MQMAS NMR光譜(Si/Al=180)
5-2b.1 27Al MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-2b.2 29Si MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-2b.3 23Na MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-2b.4 1H MAS NMR光譜(Si/Al=600)
5-2b.5 27Al MAS NMR光譜(Si/Al=600)
第六章 結論
參考文獻
參考文獻 References
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