摘要

本實驗中主要目的在於探討同一杯硫酸鎳鍍浴中共同混拌氧化鋁與碳化矽兩種陶瓷顆粒進行電鍍與電泳的過程中陰極試片上顆粒沉積量的變化。由顆粒的等電位值表可知，氧化鋁顆粒在硫酸鎳鍍液中之電性為帶正電，施以外加電場使顆粒往陰極泳動，使顆粒大量沉積於陰極試片上。而碳化矽顆粒在硫酸鎳鍍液中之電性約呈電中性，故大多數的碳化矽靠電鍍的方式沉積於陰極試片。因此，使用以依序複合電鍍–電泳–電鍍（ELEPIS）的方式，在陰極試片表面形成複合電沉積層，以期能製造出顆粒含量高且強度高的複合電沉積層。
本實驗中，鍍液攪拌方式採用底部冒泡及磁石攪拌，試片擺放方式為沉降方式，顆粒濃度為20g/L，電流密度3ASD下進行電鍍實驗另以供應電壓30V進行電泳實驗為。實驗結果顯示，在電鍍過程中，鍍層中平均粒徑3μm的碳化矽能均勻分佈且顆粒含量高。在電泳過程中，平均粒徑1μm氧化鋁顆粒在電泳時間3秒時之沉積含量最高，可達29.25wt%。
平均粒徑3μm碳化矽顆粒濃度為4g/L與平均粒徑1μm氧化鋁顆粒濃度為8g/L共拌於鍍液中，電鍍之電流密度為3ASD，電泳之供應電壓為30V，電泳3秒為操作條件下進行電鍍-電泳-電鍍(ELEPIS)實驗。實驗結果顯示，ELEPIS鍍層表面硬度為527Hv，約一般傳統複合電鍍法之兩倍且耐磨耗性佳。
關鍵字:電鍍、電泳、ELEPIS沉積法

Abstract
In the study, amounts of ceramic particles in coating layer deposited on the surface of cathode specimen are investigated under two kinds of ceramic particles of Al2O3 and SiC mixed in the Nickel sulfate bath during electroplating or electrophoretic depositing process. According to the IEP of the particles, Al2O3 particles which showed the positive charge in the nickel sulfate bath are deposited onto the work-piece of cathode during electrophoretic deposition (EPD)process. And the other hand, SiC particles which showed Neutral ( or zero ) charge in the same bath are deposited onto the work-piece of cathode during electrolytic deposition (ELD)process. Therefore, it is expect that the composite electro - deposition layers on the work-piece have large amount of particles and high strength are fabricated by using the method of ELD–EPD–ELD in sequence (ELEPIS).
In the experiment conditions, the bath mixing the SiC particle with average diameter of 3 μm and the Al2O3 particle with average diameter of 1 μm respectively is stirred using the air pump and the magnetic stirrer, concentration of 20 g/L for each particle is seted. EPD is carried out under the apply voltage of 30 V, and ELD is carried out under the current density of 3 ASD. Results show that the amount of Al2O3 particle deposited in the composite coating layer is about 29.25 wt% during EPD, and the amount of SiC particle deposited in the composite coating layer is large and its distribution is uniform during ELD.
Moreover, ELEPIS is carried out in the bath mixing 4 g/L of SiC particle and 8 g/L of Al2O3 particle to fabricate the composite coating layer. Result shows that the hardness of composite coating layer is 527 Hv, which is two times of that using traditional ELD method. This indicates that the strength and wear resistance of Ni-SiC- Al2O3 composite coating layer fabricated by ELEPIS method is excellent.
Keywords : EPD、ELD、ELEPIS

目錄
封面 i
論文審定書 ii
謝誌 iii
目錄 iv
圖目錄 vii
表目錄 xii
中文摘要 xiv
英文摘要 xvi
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 3
1-3 文獻回顧 4
1-3-1 複合電鍍（Composite Plating） 4
1-3-2 鎳-氧化鋁複合電鍍 5
1-3-3 改善複合鍍層中添加顆粒含量 6
1-4 實驗基本原理 11
1-4-1 電泳沉積 11
1-4-2 等電位點 12
1-4-3 複合電鍍 14
1-4-4 鎳金屬電鍍 17
1-5 本論文重點 20
1-6 本論文架構 20
第二章 實驗設備與方法 21
2-1 實驗設備 21
2-1-1 實驗設備特色 21
2-1-2 實驗機台 26
2-2 實驗流程 27
2-3 鍍液的配製 28
2-4 基材前處理 30
2-5 電沉積實驗 32
2-5-1 電沉積操作步驟 32
2-5-2 試片後處理 33
2-5-3 試片鑲埋 33
2-6 鍍層含量分析 34
2-7 鍍層刮痕實驗 35
2-7-1 儀器設備 35
2-7-2 操作步驟 36
第三章 實驗結果與討論 37
3-1 顆粒電鍍沉積 37
3-1-1 試片擺放方式 38
3-1-2 鍍液攪伴方式 39
3-2 碳化矽顆粒之複合電鍍 41
3-2-1 鍍層橫截面SEM圖探討 42
3-2-2 不同電流密度下之碳化矽複合電鍍 49
3-3 氧化鋁顆粒之複合電鍍 57
3-3-1 電泳沉積實驗 58
3-3-2 鍍層表面形態SEM圖探討 59
3-3-3 氧化鋁顆粒之ELEPIS 64
3-3-4 鍍層截面SEM圖探討 65
3-4 氧化鋁顆粒與碳化矽顆粒之複合電鍍 70
3-4-1 鍍層截面SEM圖探討 72
3-4-2 鍍層括痕實驗 77
第四章 結論 84
參考文獻 86



圖目錄
圖 1 1 以兩階段的方式製作複合鍍層 6
圖 1 2 電鍍上使用電流波形種類 7
圖 1 3 SCD式的設備圖 9
圖 1 4 依序電鍍-電泳式設備圖 10
圖 1 5 顆粒泳動示意圖 11
圖 1 6 Guglielmi二階段共沉機制 16
圖 1 7 Celis五階段共沉機制 16
圖 2 1 依序電鍍電泳方式的複合電沉積法設備之示意圖 22
圖 2 2 底部冒泡設備實體圖 24
圖 2 3 鍍液循環泵浦設備 25
圖 2 4 依序電鍍-電泳式(ELEPIS)複合電沉積實驗機台圖 26
圖 2 5 實驗流程圖 27
圖 2 6 荷重漸增式刮痕試驗機示意圖 35
圖 3 1 試片沉降及直立擺放方式 38
圖 3 2 沉降方式、磁石攪拌速度150rpm，無冒泡及無泵浦條件 下鍍層橫截面SEM圖 X2000 42
圖 3-3 直立方式、磁石攪拌速度150rpm、底部冒泡，
鍍層橫截面SEM圖 X2000……………………………….43
圖 3 4 直立方式、磁石攪拌速度150rpm、循環泵浦，鍍 層橫截面SEM圖 X2000 44
圖3 5 沉降方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡，鍍層橫 截面SEM圖 X2000 45
圖 3 6 沉降方式、磁石轉速400rpm、為無冒泡及無循 環，鍍層橫截面SEM圖 X2000 46
圖3 7 沉降方式、磁石轉速150rpm，底部冒泡，鍍層橫 截面光學顯微鏡圖 X500 47
圖 3 8 直立方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡，鍍層橫 截面光學顯微鏡圖 X500 48
圖 3 9 碳化矽顆粒鍍層厚度成長曲線 50
圖 3 10 SiC粒徑3μm、電流密度1ASD、電鍍10min，刮 痕SEM圖(a) 刮痕全貌X100，(b)和(c)為刮痕局 部放大圖X500。 51
圖 3 11 SiC粒徑3μm、電流密度3ASD、電鍍10min，刮 痕SEM圖(a) 刮痕全貌X100，(b)和(c)為刮痕局部 放大圖X500 52
圖 3 12 SiC粒徑3μm、電流密度3ASD、電鍍10min刮痕，SEM圖(a) 刮痕全貌X100，(b)和(c)為刮痕局部放 大圖X500。 53
圖 3 13 SiC粒徑3μm、電流密度3ASD、電鍍10min刮痕 SEM 圖(a)刮痕全貌X100，(b) (c) 為刮痕局部放 大圖X500。 54
圖 3 14 供應電壓30V、電泳沉積時間 1 sec鍍層表面形 態SEM圖 X100 59
圖 3 15 供應電壓30V、電泳沉積時間 3 sec 鍍層表面形 態SEM圖 X100 60
圖 3 16 供應電壓30V、電泳沉積時間5sec 鍍層表面形 態SEM圖 X100 61
圖 3 17 供應電壓30V、電泳沉積時間10sec，鍍層表面形 態SEM圖 X100 62
圖 3 18 沉降方式、磁石轉速150rpm、無冒泡及無泵浦，ELEPIS試片鍍層橫截面SEM圖 X2000 65
圖 3 19 直立方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡，ELD 試片鍍層橫截面光學顯微鏡圖 X500 66
圖 3 20 直立方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡， ELEPIS試片鍍層橫截面光學顯微鏡圖 X500 67
圖 3 21 沉降方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡，ELD 試片鍍層橫截面光學顯微鏡圖 X500 68
圖 3 22 沉降方式、磁石轉速150rpm、底部冒泡， ELEPIS試片鍍層橫截面光學顯微鏡圖 X500 69
圖 3 23 SiC 3μm與Al2O3 1μm共拌，沉降方式、顆粒濃度:SiC :20g/L、Al2O3 :20g/L，ELEPIS試片鍍層橫截 面光學顯微鏡圖 X500 72
圖 3 24 SiC 3μm與Al2O3 1μm混拌，直立方式、顆粒濃度:SiC :20g/L、Al2O3 :20g/L，ELEPIS試片鍍層橫截 面光學顯微鏡圖 X500 73
圖 3 25 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，顆粒濃度: SiC :4g/L、Al2O3 :8g/L，ELEPIS試片鍍層橫截面 SEM圖 X2000 74
圖 3 26 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，顆粒濃度: SiC :4g/L、Al2O3 :16g/L，直立、ELEPIS試片 鍍層橫截面SEM圖 X2000 74
圖 3 27 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，顆粒濃度: SiC :4g/L、Al2O3 :16g/L，沉降、ELEPIS試片 鍍層 橫截面SEM圖 X2000 75
圖 3 28 垂直負荷變化 77
圖 3 29 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，擺放方式為沉降方式，顆粒濃度為SiC :4g/L，AL2O3 :8g/L，刮痕SEM圖 (a)為刮痕全貌X100，(b)為刮痕局部放大圖X500。 78
圖 3 30 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，擺放方式為直立方式，顆粒濃度為SiC :4g/L，AL2O3 :16g/L，刮痕SEM圖 (a)為刮痕全貌X100，(b)為刮痕局部放大圖X500。 79
圖 3 31 SiC 3μm 與Al2O3 1μm共拌，擺放方式為沉降方式，顆粒濃度為SiC :4g/L，AL2O3 :16g/L，刮痕SEM圖 (a)為刮痕全貌X100，(b)為刮痕局部放大圖X500。 80



表目錄
表 1 1 金屬基材與分散粒子之組合 2
表 1 2 各項添加顆粒之IEP值 13
表 1 3 鎳的基本性質 17
表 2 1 鍍液配方 29
表 2 2 酸洗液配方 31
表 3 1 複合電鍍碳化矽實驗之參數表 41
表3 2 碳化矽複合電鍍實驗之參數表 49
表 3 3 刮痕實驗參數 49
表 3 4 電鍍10min鍍層厚度表 50
表 3 5 刮痕末端平均寬度 56
表 3 6 氧化鋁電泳沉積實驗之參數表 58
表 3-7 供應電壓30V、電泳沉積時間 1 sec 鍍層表面形 態EDS表 59
表 3 8 供應電壓30V、電泳沉積時間 3 sec 鍍層表面形態 EDS表 60
表 3-9 供應電壓30V、電泳沉積時間5sec 鍍層表面形 態EDS表...........................…61
表 3 10供應電壓30V、電泳沉積時間10sec，鍍層表面形態EDS表 62
表 3-11複合電鍍氧化鋁實驗之參數表 64
表 3-12建立複合電鍍氧化鋁與碳化矽混拌實驗之參數表 71
表 3-13刮痕實驗參數 77
表 3-14刮痕末端平均寬度 83
表 3-15平均硬度 83

參考文獻
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