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論文名稱 Title |
5,5'-bi(2-chloropyrimidine-4-yl)-[2,2']bithiophene之配位子與金屬離子配位之研究
Study the coordination of 5,5'-bi(2-chloropyrimidine-4-yl)-[2,2']bithiohpenbe with metal ion |
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系所名稱 Department |
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畢業學年期 Year, semester |
語文別 Language |
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學位類別 Degree |
頁數 Number of pages |
100 |
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研究生 Author |
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指導教授 Advisor |
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召集委員 Convenor |
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口試委員 Advisory Committee |
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口試日期 Date of Exam |
2001-07-20 |
繳交日期 Date of Submission |
2001-09-11 |
關鍵字 Keywords |
鉑錯合物 platinum complex |
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統計 Statistics |
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中文摘要 |
口塞吩類配位子其與金屬離子反應後,由於本身之配位形式能隨著反應 條件之控制與變化,而以不同形式與金屬離子形成配位,包括了η1-、 η2-、η5-、μ2-及μ3-等多種形式。本實驗室於獲得一新配位子5,5’- bi(2-chloropyri-midine-4-yl)-[2,2’]bithiophene(BCPBT)為能瞭解此一配 位其本身之配位能力及配位方向,因此吾人以BCPBT為配位子與鉑 二價離子在不同之溶劑中進行反應,由反應結果及光譜上證據並配位 1H-NMR氫原子訊號之重量法比對分析判斷,配位子應係以其環上之 S原子及N原子與金屬離子形成配位鍵結。 |
Abstract |
none |
目次 Table of Contents |
目錄 論文口試委員審定書 致謝辭 論文提要 授權同意書 目錄…………………………………………...………………Ⅰ 圖目錄…………………………………………….….……….Ⅲ 表目錄………………………………………….…….……….Ⅵ 論文正文: 壹、前言…………………………..…………………………….1 貳、實驗部份…………………………….…………………...11 一、使用儀器機型………………….……………………...11 二、實驗裝置……………………….………………………12 三、物理方法測定…………………….……………………17 四、藥品來源……………………………………………....19 五、實驗步驟及反應………………………………………21 1.BCPBT的製備………………………..…………….…21 (1)雙口塞吩之合成…………………….……………….21 (2)BCPBT之合成……………….……………………22 2.錯合物之合成………………………………………....23 (1)鉑二價金屬離子(Pt2+)與BCPBT反應………….23 3.CPBT之合成……………………..…………………...27 參、結果與討論…………….……………………………….30 肆、結論………………………………..……………………49 伍、參考資料…………………………………………….….50 圖目錄 圖1 RuCl2((tol)2P(DBT))2的分子結….………………………1 圖2 [CpRu(η5-Tth)PF6分子結構式……..…………………...2 圖3 Ir(thpy)3的分子結構…………………………………….2 圖4 trans-(2-(C4H3S)Pd(PMe3)2I之分子結構…………...…...3 圖5 [反式-(PM3)2(Br)Pd]2(μ-2,5-C4H2S)之分子結構………4 圖6 [Os3(μ3-C4HS-C4H3S)(CO)9]之分子結構………………4 圖7 cis,trans-[(Me3P)2(η2-S=C=CH-CH=CBr)PdBr(PMe3)2 之分子結構………………………………………….…..5 圖8 [Ru2(μ-C4H3-C4H3S)(CO)6之分子結構………………..5 圖9 [Au(thbipy)Cl2]分子結構式……………………………..6 圖10 [{Au(thibpy)Cl2}2]之分子結構式……………………...7 圖11 (a)[Pt(Hbthpy)]; (b)[Pt(bthpy)]之分子結構式…………7 圖12 BCPBT之分子結構示意圖……………………………9 圖13 反應裝置圖……………………………………………13 圖14 減壓濃縮裝置圖………………………………………14 圖15 連續萃取裝置圖………………………………………14 圖16 電化學測定槽………………………………………….15 圖17 溶劑除水蒸餾裝置圖………………………………….16 圖18 BCPBT之1H-NMR光譜圖……………………………54 圖19 BCPBT的質譜(EI)……………………………………..55 圖20 BCPBT在乙月青中之UV/VIS光譜圖………………….56 圖21 產物A之UV/VIS光譜圖……………………………57 圖22 產物A之1H-NMR光譜圖…………………………...58 圖23 產物A的質譜(EI)…………………………………….59 圖24 產物B之UV/VIS光譜圖……………………………60 圖25 產物B之1H-NMR光譜圖…………………………...61 圖26 產物B的質譜(EI)…………………………………….62 圖27 產物C之UV/VIS光譜圖……………………………63 圖28 產物C之1H-NMR光譜圖…………………………...64 圖29 產物D之UV/VIS光譜圖……………………………65 圖30 產物D之1H-NMR光譜圖…………………………...66 圖31 產物E之UV/VIS光譜圖……………………………67 圖32 產物E之1H-NMR光譜圖…………………………...68 圖33 產物F之UV/VIS光譜圖……………………………69 圖34 產物F之1H-NMR光譜圖…………………………...70 圖35 雙口塞吩在乙月青中之UV/VIS光譜圖………………….71 圖36 BCPBT在乙月青中之發光光譜圖……………………....72 圖37 雙口塞吩在乙月青中之發光光譜圖……………………….73 圖38 起始K2PtCl4及BCPBT在月青中之UV/VIS光譜圖….74 圖39 BCPBT的分子結構圖………………………………….75 圖40 BCPBT的分子排列堆積情形………………………….76 圖41起始Pt(CH3CN)42+及BCPBT在月青中之UV/VIS 光譜圖…………………………………………….…….77 圖42 CPBT的分子結構圖..………………………………….78 圖43 CPBT的分子排列堆積情形………………..………….79 表目錄 表一:雙口塞吩幾何構形最佳化之鍵長及鍵角………………...8 表二:CPBT的晶體數據……………………………………..80 表三:CPBT的原子座標及熱運動參數…………………….83 表四:CPBT的鍵長及鍵角數據…………………………….87 表五:BCPBT的晶體數據…………………………………..90 表六:BCPBT的原子座標及熱運動參數…………….…….93 表七:BCPBT的鍵長及鍵角數據……………………….….96 表八:BCPBT與Pt2+反應結果歸納表………………………100 |
參考文獻 References |
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