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論文名稱 Title |
以模板輔助合成法製備金奈米電極陣列以及其在電化學分析上的應用
Fabrication of Gold Nanoelectrode Array with Template Membrane and It's Application on Electroanalysis |
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系所名稱 Department |
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畢業學年期 Year, semester |
語文別 Language |
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學位類別 Degree |
頁數 Number of pages |
71 |
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研究生 Author |
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指導教授 Advisor |
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召集委員 Convenor |
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口試委員 Advisory Committee |
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口試日期 Date of Exam |
2002-07-30 |
繳交日期 Date of Submission |
2002-09-11 |
關鍵字 Keywords |
奈米電極陣列、陽極化、聚碳酸酯、模板輔助合成法、電沉積、無電鍍 Chrnocolumetry, Anson Plot |
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統計 Statistics |
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中文摘要 |
奈米材料所討論的範疇,是任何一維尺寸在1nm~100 nm (1nm=10-9m,約為三~六個原子的寬度)之間的材料。其大小是介於原子級大小以及微觀的尺寸之間的介觀(mesoscopy)尺寸。奈米材料依型態可分成三類,第一種是長、寬、高三維都在奈米範圍,所其三維的長度都可以乎略,稱之為為零維奈米材料,第二種則是長、寬在奈米的大小之內,只留下高度,所以能看以一維的型態存在,稱為一維奈米材料,而第三類是厚度忽略,只考慮長和寬的二維奈米材料。 本實驗以多孔性陽極化氧化鋁以及track etch polycarbonate作為輔助模板,以電沉積或是無電鍍的方式製作金奈米電極陣列。並應用在電化學的分析上。本實驗利用直流電(25.5V)將純鋁片陽極化,得到孔徑大小為30nm~50nm、孔密度為1.5×1010 Pores/cm2、厚度為25μm~30μm的陽極化氧化鋁薄膜,但由於容易發生skyscraper效應,所以利用陽極化氧化鋁薄膜配合電沉積,並不能將金均勻填入孔洞之中;而利用track etch polycarbonate配合無電鍍金的方法,能夠將金較均勻的填入孔洞之中,並應用於Chronocolumetry計算Hydroquinone的電子轉移反應速率常數。 |
Abstract |
none |
目次 Table of Contents |
目錄 摘要…………………………………………………………………I 目錄…………………………………………………………………II 圖表目錄……………………………………………………………V 壹、緒論…………………………………………………………………1 一.奈米材料的定義及種類……………………………………………1 二.奈米材料的發展以及觀測儀器……………………………………1 三.奈米材料的性質……………………………………………………4 1.表面效應……………………………………………………………4 2.體積效應……………………………………………………………5 3.量子侷限效應………………………………………………………6 四.奈米材料的製作方法………………………………………………6 五.模板輔助合成法……………………………………………………7 1.陽極化氧化鋁………………………………………………………8 2.Track-Etch Materials………………………………………………11 3.自組裝材料………………………………………………………12 a.區塊共聚合物…………………………………………………12 b.介面活性劑與液向液晶………………………………………14 4.其他………………………………………………………………15 六.將基材沈積進入模板的方法………………………………………16 1.電沈積……………………………………………………………16 2.無電鍍……………………………………………………………19 3.化學氣相沈積……………………………………………………21 4.其他………………………………………………………………22 七.模板輔助合成奈米材料在電化學分析上的應用…………………23 八.奈米以及超微米盤狀電極陣列的特性……………………………25 1.電位掃描速率以及電極密度的影響……………………………25 a.高掃描速率………………………………………………………25 b.中掃描速率………………………………………………………26 c.低掃描速率………………………………………………………27 九.研究目的……………………………………………………………29 貳、實驗與結果…………………………………………………………30 一.藥品…………………………………………………………………30 二.溶液配製……………………………………………………………31 三.儀器設備……………………………………………………………34 四.實驗結果與討論……………………………………………………37 1.陽極化製作多孔性的氧化鋁……………………………………37 2.以直流電沈積法製作奈米電極陣列……………………………45 3.以track-etch polycarbonate配合無電鍍法製備奈米金電極陣 列…………………………………………………………………51 4.以奈米電極陣應用於Chronocolumetry測量Heterogeneous Electron Transfer RateConstant……………………………………57 a.電極的製備……………………………………………………57 b.以Chronocolumetry測量Heterogeneous Electron Transer Rate Constant…………………………………………………………58 五.結論…………………………………………………………………65 六.參考資料……………………………………………………………66 圖表目錄 圖1-1 陽極化氧化鋁的結構……………………………………………9 圖1-2 雙區塊共聚合物可能形成的微結構…………………………13 圖1-3 由微胞聚合而成的液向液晶可能的結構圖…………………15 圖1-4 化學氣相沉積儀………………………………………………21 圖1-5 以模板輔助合成法所製備的電極……………………………24 圖1-6 高速電位掃描下的擴散層……………………………………26 圖1-7 中掃描速率下的擴散層呈現半球型…………………………27 圖1-8 低掃瞄速率下擴散層合併……………………………………28 圖 2-1本實驗所使用的陽極化裝置…………………………………37 圖 2-2將陽極化區域和鋁交界處割斷以利汞的鑽入………………39 圖 2-3 將切傷的斷口和飽和氯化汞接觸,直到和氯化汞溶液接觸的鋁有汞滴 生成…………………………………………………40 圖 2-4 含汞滴的鋁片架於一廣口容器的上方,等待汞完全鑽入鋁和氧化鋁之 間形成汞齊…………………………………………41 圖2-5 將脫落後的氧化鋁沖入濾網中………………………………42 圖2-6 將氧化鋁置於磷酸中,洗去barrier layer……………………42 圖2-7 洗去barrier layer前(A)後(B)的SEM圖……………………43 圖2-8 陽極化氧化鋁側面的SEM圖………………………………44 圖2-9 電沈積裝置圖…………………………………………………45 圖2-10 溶解氧化鋁的反應槽…………………………………………47 圖2-11 溶解部分氧化鋁後所得的奈米線SEM圖…………………47 圖2-12 倒塌的金奈米線………………………………………………48 圖2-13 以陽極化氧化鋁製作電極的流程……………………………49 圖2-14 以陽極化氧化鋁所製電極拋磨過後的SEM圖……………50 圖2-15 skyscraper effect……………………………………………50 圖2-16 polycarbonate的表面………………………………………52 圖2-17 亞錫離子和amine group以及carbonyl group作用形成錯 合物而分佈於polycarbonate表面……………………………53 圖2-18 銀離子還原成銀原子分佈於polycarbonate的表面…………53 圖2-19 金將銀氧化並取代銀的位置…………………………………54 圖2-20 還原後的金凝聚在結晶核上…………………………………55 圖2-21 ( A )未經處理的polycarbon。 ( B )無電鍍鍍完金後的polycarbonate(照SEM時表面有濺鍍薄金增導電度)。 ( C )無電鍍鍍完金後的polycarbonate(照SEM時表面沒有濺鍍薄金)……56 圖2-22 polycarbonate薄膜電極的製備……………………………57 圖2-23 大面積電極以及奈米電極在空白電解質中的伏安圖譜……60 圖2-24 以所製備出的奈米電極陣列以循環式伏安法在含有4mM 氫醌溶液中中掃描所得的伏安譜…………………………61 圖2-25 以直徑為3mm金電極在含有4mM的氫醌溶液中掃描所得的伏 安譜……………………………………………………62 圖2-26 在含有4mM的氫醌溶液中進行chronocolumetry所得之 (A)Anson plot (B)chronocolumogram………………………63 表2-1 奈米電極陣列應用在chronocolumetry測量4mM的 hydroquinone 所得之Anson plot的的斜率、ti1/2 、以及計算之elctron transfer rate constant… …………………………………64 |
參考文獻 References |
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